
微(wēi)量水分測定儀又被稱為卡爾(ěr)·費休水分(fèn)測定儀,同(tóng)類(lèi)有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水(shuǐ)分值含量較低的樣品檢測。
此微量水分(fèn)測定儀采用卡爾費休滴定法測定性(xìng)質不同的液體中微量水分的含量。具有測量精準高、速度(dù)快、測定數據穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保(bǎo)、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑(jì)、農藥(yào)、酚類(lèi)、藥原料等化(huà)工、石油、製藥、農藥等產(chǎn)品的(de)水分含(hán)量。
ZHWS-10變壓器油微(wēi)量(liàng)水分測定儀(yí)冥冥之中的發展使之更為強大功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測(cè),精度高、測定速度快,具(jù)有空白電流(liú)自動精準摳出功能(néng),穩定(dìng)可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間(jiān)短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示和數字指示向結合(hé),實時顯示電解池的狀態(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌速度轉速顯示和自動調節功(gōng)能,實時了解攪拌速度,防止速度(dù)不穩造成的誤差(chà)影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸(shū)入,帶漢(hàn)字(zì)輸入法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采(cǎi)用全鋁外殼(ké),大氣、輕便美(měi)觀(guān)。
7、內(nèi)置大容(róng)量存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現測定結果的存儲(chǔ)、分析和實時報表打印(yìn)。
9、操(cāo)作(zuò)簡單、界麵(miàn)友(yǒu)好(hǎo)。每一個操作界麵都自帶幫助文檔,無需說(shuō)明(míng)書就可操作。
帶(dài)有(yǒu)故障自動檢測功能。電解開(kāi)路,測量短路,攪(jiǎo)拌故(gù)障等故障(zhàng)都能自動判斷並報警。
帶(dài)溫濕度檢測功能,實(shí)時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10變(biàn)壓器油(yóu)微(wēi)量水分測定儀冥冥之中的發展使之更(gèng)為強大技術參數
測定方式:
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卡(kǎ)爾(ěr)-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩色(sè)液晶顯示(shì)器(可視比(bǐ)例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏(piān)差±0.5μg(不含(hán)進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對(duì)於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣方(fāng)式:
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體(tǐ)積進(jìn)樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯示
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計算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平(píng)均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱敏打印機輸出
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存儲記(jì)錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於(yú) 40W
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電(diàn) 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不(bú)大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺(chǐ)寸(cùn):
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10變(biàn)壓器油微量水分測定儀冥(míng)冥之中的發展使之更為強大符合(hé)以下等標準
1、GB/T7600《運行中變(biàn)壓器油水分含量測定法(庫(kù)侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡(kǎ)爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含(hán)量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑(huá)油水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石(shí)油產品中水(shuǐ)含(hán)量測定(dìng)方法(卡爾費(fèi)休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代(dài)甲烷類中微量(liàng)水分的測(cè)定卡爾費休法》
8、GB/T606化(huà)學試劑水分(fèn)測定通用方法卡爾費(fèi)休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥(yào)乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中(zhōng)微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯(xī)、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量(liàng)水分的(de)測定
15、GB/T18619.1天然氣中水(shuǐ)含量的測(cè)定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水(shuǐ)含量測定法(卡爾費休庫(kù)侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測(cè)定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品(pǐn)中水分含量的技術要求。
ZHWS-10變壓器油微量水分測定儀冥冥(míng)之中的發展使之更為強大工作原理(lǐ)
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶(róng)液是由占優勢的碘和充有二(èr)氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣(yàng)品加人到試劑(jì)中,在陽極(jí)上由電解所(suǒ)產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電(diàn)解所產生的碘與樣品中的水(shuǐ)起反映,根據(jù)法拉第(dì)定律,碘(diǎn)與電量成(chéng)正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於(yú)10.71庫侖電量,根(gēn)據這個原理,水含量可以從電解(jiě)所需要的電(diàn)量中直接確定(dìng),經儀器(qì)計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10變壓器油微量水分測定儀冥冥(míng)之中的發展使(shǐ)之更為強大結構物(wù)征及使(shǐ)用方法
儀器前(qián)麵板與後麵板(bǎn)說明(見圖l、2)
1、液晶(jīng)顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複(fù)位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示(shì)燈亮。
7、功能/確定:選(xuǎn)擇某(mǒu)項參數(shù)進入確定
8、選擇/輸入(rù)鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電(diàn)極插座
11、測量(liàng)電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關(guān)
14、保(bǎo)險絲座
15、風機
使用方法
一(yī)、儀器自檢功能。
將220V交流電源(yuán)接入電(diàn)源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路(lù)狀態下(xià),短接測量插座時(shí),測量顯示過碘,並且不計(jì)數,短接電解插座(zuò)時,測量顯示(shì)器(qì)過水,並且計(jì)數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過(guò)程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和(hé)裝配(pèi)
1、使用前把(bǎ)滴定池(chí)所有(yǒu)的玻璃口打開滴(dī)定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大(dà)約80℃的(de)烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自(zì)然冷即,陰極室和測量電極不能(néng)用水(shuǐ)清洗,可用(yòng)丙酮(tóng)、甲醇進行清洗,清洗後用吹風(fēng)機吹幹,清(qīng)洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否(fǒu)則在測(cè)定試(shì)樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意(yì)不要將(jiāng)矽膠粉裝入,然後將(jiāng)試樣注入口(kǒu)的旋塞(sāi)裝好,完成上述過程後(hòu)把攪拌子通過試樣(yàng)注入口(kǒu)小心放(fàng)入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上(shàng)一層真空(kōng)潤滑脂(zhī),除陰極室的幹燥管和密封塞(sāi)不裝其它均裝到相(xiàng)應的部位上,輕輕轉動一(yī)下使(shǐ)其較(jiào)好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏(lòu)鬥通過密封口注入陽極室,再用(yòng)漏鬥通過陰極(jí)室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極(jí)室的液麵(miàn)高度(dù)要基本一致,完(wán)畢後將幹燥管密封塞裝(zhuāng)好,輕輕轉動(dòng)一(yī)下,使其較好的密封,將滴(dī)定池放到磁力攪拌器上(shàng),用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極(jí)插頭分別插入測量(liàng)電解插座(zuò)內。
4、打開儀器電源,打開攪拌(bàn)開關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度(dù)為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準)。打開功能確定(dìng)鍵,屏(píng)幕顯示過碘狀態(tài),這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察(chá)儀器狀態,當儀器顯示為過水時(shí),停(tíng)止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡(héng)狀態,說(shuō)明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附(fù)有水分。這時,應關掉(diào)儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上(shàng)的水分吸收到電解液(yè)中(見圖5)。然後把池子放回,重(chóng)新打開開關(guān),繼續(xù)進行滴定(dìng),這一步驟可(kě)反(fǎn)複進行幾次(cì)。
(圖5)
通過(guò)以上操作,空白電流一般情況下會降低到小(儀器達到平衡狀態),如(rú)果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大(dà)氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定(dìng)池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極(jí)室的清洗(xǐ)和幹燥劑(jì)效果(guǒ)是否良好。
在測量樣(yàng)品中水分的含量時,為了得到高精度的(de)數據,我們(men)希望空白(bái)電流越小越好(hǎo)。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動(dòng)”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂(fēng)鳴(míng)器響,終(zhōng)點指示燈亮。數字顯示器仍然顯(xiǎn)示為零。此時,也可以進行測定。當(dāng)對測定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分(fèn)時,應當盡量使儀(yí)器(qì)達(dá)到平衡(héng)穩定狀態,這樣對測定低(dī)含量(liàng)的樣品(pǐn)有利(lì)。
三(sān)、儀器的標定
當儀器達(dá)到初始(shǐ)平(píng)衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取(qǔ)0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按(àn)啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注(zhù)入(rù)到陽極室試劑(jì)中,注意應使針尖插入到試劑中,並(bìng)避免與滴定池內(nèi)壁或(huò)電極接觸,注入後滴(dī)定會自(zì)動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應(yīng)為l00±3ug(不含進樣(yàng)誤差)示2-3次,顯示結果若在(zài)誤差範(fàn)圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操(cāo)作步驟
1、參數設(shè)置(zhì)
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇(zé)鍵,移動光標到參數(shù)設定位置,按確定鍵進(jìn)入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不(bú)打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間(jiān)設(shè)定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇(zé)/輸入鍵,每一位數字設定好後,按(àn)功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不(bú)同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功(gōng)能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機(jī)顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度(dù)為所(suǒ)攪拌電解液不(bú)起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯(xiǎn)示過碘,可用50--100ul進樣器(qì)進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解(jiě)滴定後(hòu)到達平衡,報(bào)警(jǐng)終點指示燈亮後。
(3)用0.5微(wēi)升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定(dìng)瓶,同時按啟動鍵(jiàn),屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不(bú)含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定(dìng)數量試樣(一般以1ml為單位),先(xiān)按啟動鍵,屏幕顯示(shì)為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同(tóng)時,需要注意試樣體積、比重與機內設置(zhì)的體(tǐ)積、比重應相(xiàng)符。
(5)測(cè)量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分(fèn)含量由(yóu)以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水(shuǐ)份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及(jí)采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中(zhōng)的水分被充分被吸收,同時氣體的流(liú)速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程(chéng)中陽極室的(de)電解(jiě)液明(míng)顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(chōng)。
注意事項
一、電解液的注意事(shì)項
1、在正常的測定中,每100毫升(shēng)電解液可以與(yǔ)不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感(gǎn)下降,應更換新鮮(xiān)電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨(jìng),當使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風(fēng)設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到(dào)準確的測定結果,要適當的(de)根(gēn)據樣品的含水(shuǐ)量來(lái)控製進樣量
水份含(hán)量(liàng)進樣量 進樣量
100% 大(dà)約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度(dù)大,電源波動大的(de)環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作(zuò)。
二、矽膠墊的(de)更換(huàn)
樣口注(zhù)入口的矽膠墊長久的(de)使用會使針孔變(biàn)的無收縮性(xìng),使大氣中的(de)水(shuǐ)分進入而影響測(cè)定,應及時更換(huàn)。
三、矽膠更換
幹(gàn)燥室(shì)的矽膠由藍色變(biàn)至澆藍時,應更換新(xīn)矽膠更(gèng)換時不要讓矽膠粉末裝(zhuāng)入否(fǒu)則(zé)將(jiāng)造成(chéng)陰極室、陽極室無法排氣,而(ér)終止電解。
四、滴(dī)定池磨口保養
每7-8天(tiān)內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應(yīng)重新塗薄(báo)薄的一層真空脂,重新(xīn)裝入,否則過長時間的使用,可能拆(chāi)不下(xià)來。
五、電極插(chā)頭(tóu)、插座(zuò)保養
1、測量(liàng)電(diàn)極、陰極室電極的插頭、插(chā)座經常(cháng)活動,會使其接觸不好。應對插頭部分(fèn)別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附(fù)上汙垢,使其接觸不好,這(zhè)時應用乙醇或丙(bǐng)酮分別(bié)擦拭金屬部位使其接(jiē)觸良好。
六、矽膠(jiāo)更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的(de)矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖(tú)9)
⑵陽極室電解液(yè)浸入陰極室(shì),使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上,而降(jiàng)低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的保養
大約一星(xīng)期內要轉動(dòng)一(yī)下滴定池(chí)的磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗上(shàng)薄薄的一層真空脂,(注意:真空脂不易塗得過多,否則使其進入滴定池而(ér)造成(chéng)測量誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就(jiù)可能拆不下來。因此要(yào)經常保(bǎo)養好(hǎo),使他們(men)便(biàn)於拆(chāi)卸清洗。
滴(dī)定池磨口粘結處理
如(rú)果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液(yè),並衝洗幹淨。
2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然後用手輕輕地(dì)轉動磨(mó)口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴(dī)定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化(huà)鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十(shí)分注意(yì),不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約(yuē)十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進行)。
(圖10)
九、測量電極的保養
1、當磁力攪拌器(qì)快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損(sǔn)壞電極。
2、當測量電極放入或取出時,應按攪拌(bàn)開關使其停止(zhǐ)攪拌,並注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁(bì)上。
3、測量電極(jí)彎曲而沒有短路時可以用(yòng),也可以進(jìn)行修(xiū)複時要(yào)用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的(de)電極見圖11。
4、當測量電極(jí)被汙(wū)染時,可用丙酮對測量(liàng)電極(jí)進行擦拭(shì),如果鉑金絲的汙垢(gòu)仍不能去掉時,請用酒精燈火焰燒鉑絲球端(duān),(見圖12)(請注(zhù)意將火焰慢慢(màn)靠近鉑絲(sī)球端,避免(miǎn)因急(jí)速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
(圖(tú)11)
(圖12)
十、陰(yīn)極室保養
1、當要拆(chāi)卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連(lián)接部分的橫截麵上伸出,所以應注意(yì)不要碰到滴(dī)定池的頂端和孔壁。(見(jiàn)圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率,延長測定時間。
⑵由於汙染(rǎn)部分粘附吸收水(shuǐ)分(fèn)而(ér)使空白電流增加(jiā)。
⑶滴定速度不穩定,且不能到達終點。
如(rú)出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲(sī)及鉑網),把(bǎ)丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密(mì)封好幹燥管的接口,充分搖晃(huǎng),以除去內(nèi)部的汙垢(可以重複進行)。然後把丙酮倒在整個玻璃件(jiàn)外表麵上衝洗,但不(bú)衝洗(xǐ)到電極引(yǐn)線處。當還(hái)不能清洗幹淨時,請將陰(yīn)極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中,見圖14,(注意不要碰壞(huài)鉑絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機的熱風(fēng)烘幹陰極,圖15所示的部分為水分難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分時,把(bǎ)陰極室放入真空幹燥(zào)器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測量電極、陰極(jí)室電極的插頭、插座經常活動(dòng),這會使插頭的外側(cè)逐漸鬆動,當長時間的(de)使用,在插頭和插座上會粘附上汙垢,這都會使其接觸不好,因此要進行修整清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當(dāng)插頭與插座連接鬆動時,可將插頭的外(wài)金屬片用鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。
2.清(qīng)洗插頭、插座
用(yòng)乙醇或(huò)丙酮分別擦拭(shì)金屬部位,擦掉汙垢使其接觸良好(hǎo)。
裝 箱 單
序 號
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型 號
|
名 稱
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數 量
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備 注
|
1
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油微水測試儀
|
1台
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|
2
|
|
攪拌棒
|
1個
|
|
3
|
|
電解池
|
1套
|
|
4
|
|
電源線
|
1根
|
|
5
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0.5uL進樣(yàng)器
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1個
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6
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100uL進樣器
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1個(gè)
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7
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1mL進樣器
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1個
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8
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保(bǎo)險絲(sī)
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1個
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9
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產品說明書(shū)
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1份
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10
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合格證
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1份
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11
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電(diàn)解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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