
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分(fèn)測定儀,同類有水(shuǐ)分測定儀、水分(fèn)儀、水分計、水(shuǐ)分檢測儀、水分測量儀(yí)、水分分析儀。其主要應用於水分值含量較低的(de)樣品檢測。
此微量(liàng)水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質不同(tóng)的液體中微量水分的含量。具(jù)有測量(liàng)精準高、速度快、測定數據穩(wěn)定可靠(kào)等優點,廣泛應用(yòng)於(yú)石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準(zhǔn)要求。可快速測定醇類、油類、脂類(lèi)、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類、藥原(yuán)料等化工、石油(yóu)、製藥(yào)、農藥等產品的水分含量。
ZHWS-10微量水分測定儀為鑄就電(diàn)力(lì)施工單位再創輝煌功能特點
1、采用32 位嵌(qiàn)入式微處理器作為主控(kòng)核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具有空白電流自(zì)動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙(miào)地電解(jiě)池平衡判定方法,平衡時間短,電(diàn)解液使用時間更長
3、通過(guò)棒狀指(zhǐ)示和數字指(zhǐ)示向結合,實時顯示電解池的(de)狀態(過碘(diǎn),平衡,過水)。
4、帶攪拌(bàn)速度轉(zhuǎn)速顯示和自動調(diào)節功能,實時了解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤差(chà)影響。
5、大屏幕(mù)液晶顯(xiǎn)示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整(zhěng)機采用全(quán)鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄、查(chá)詢測量(liàng)數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現測(cè)定(dìng)結果的(de)存儲、分析和實(shí)時報表打印。
9、操(cāo)作簡單、界麵友好。每一個操作界麵都自帶幫助文(wén)檔,無需說明書就可操(cāo)作。
帶有故障自動檢測功能。電解開路(lù),測量短路,攪拌(bàn)故障等故障都能自動判斷並報警。
帶(dài)溫(wēn)濕度檢測功能(néng),實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10微量(liàng)水分測定儀為鑄就電力施工單位再創輝煌技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩色液(yè)晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏(mǐn) 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差(chà)±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於(yú)1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方式:
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觸摸式液晶(jīng)屏
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進樣方式:
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體積(jī)進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速(sù) 帶轉速顯示
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計算功能:
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自動同時計算(suàn)“%”“ppm”“mg/l” 平均(jun1)值
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結果輸出:
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液晶(jīng)顯示;熱敏(mǐn)打(dǎ)印機輸出
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存儲記錄:
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10萬(wàn)條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺(chǐ)寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10微量水分測定儀為(wéi)鑄就電力施工單位再創輝煌(huáng)符合以下等標(biāo)準
1、GB/T7600《運行中變壓器油(yóu)水分含量測定法(庫侖法(fǎ))》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電(diàn)量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水(shuǐ)分(fèn)測(cè)定法(fǎ)(電量法)》
5、GB/T11133《液體(tǐ)石油產品中水(shuǐ)含量測定(dìng)方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測(cè)定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟(fú)代甲烷類中微(wēi)量水分的(de)測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定(dìng)通用方法卡爾(ěr)費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇(chún)》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工(gōng)業用丁二烯中微(wēi)量水分的測定卡(kǎ)爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水分(fèn)的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡(kǎ)爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥(yào)水分測定方法(fǎ)》
18、GB/T11146《原油水含(hán)量測定法(fǎ)(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯(zhǐ)類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分(fèn)測定方法
21、GB/T18826工(gōng)業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾(ěr)費休法測定藥品(pǐn)中水分(fèn)含量的技術要(yào)求。
ZHWS-10微量(liàng)水分測(cè)定儀為鑄就電力施(shī)工單位再創輝煌工作原理
卡爾——菲休試劑(jì)同水(shuǐ)的(de)反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試(shì)劑溶液是由占優勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽(yáng)極上由電解(jiě)所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉(lā)第(dì)定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因(yīn)此1mg水相(xiàng)當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可(kě)以從電解所需要的電量中直(zhí)接確定(dìng),經儀(yí)器計算,在顯(xiǎn)示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10微量水分測定儀為鑄就電力施工單位再創輝煌結構物征及使用(yòng)方法
儀器前麵板與後麵板說明(míng)(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵(jiàn)在每(měi)個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開(kāi)關:控(kòng)製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選(xuǎn)擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增(zēng)大(dà))。
9、攪拌速度調整(zhěng)
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交(jiāo)流電源插座(zuò)
13、電源開關
14、保險(xiǎn)絲(sī)座
15、風機
使用方(fāng)法(fǎ)
一、儀(yí)器自檢功能。
將220V交流電(diàn)源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態下,短(duǎn)接測量插座時,測量顯示過碘,並(bìng)且不(bú)計數,短(duǎn)接電解插座(zuò)時,測量顯(xiǎn)示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀(zhuàng)態下,接啟動(dòng)鍵,一分(fèn)鍾後報警,終(zhōng)點(diǎn)指示燈亮,符合上述過程,說明儀(yí)器主機工作(zuò)正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有(yǒu)的玻璃口打開(kāi)滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後(hòu)放在大約80℃的烘(hōng)箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷(lěng)即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應(yīng)注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試(shì)樣(yàng)過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽(guī)膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述(shù)過(guò)程後把攪拌子通過試樣注入(rù)口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處(chù),均勻的塗上(shàng)一層真空潤滑脂(zhī),除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其(qí)它(tā)均(jun1)裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密(mì)封。
3、將約100-200毫升的(de)試劑(jì)用漏鬥通過密封口注入陽極室(shì),再用(yòng)漏鬥(dòu)通(tōng)過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極(jí)室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝(zhuāng)好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰(yīn)極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪(jiǎo)拌速度為液(yè)體剛不產生氣泡為準)。打開功能(néng)確定鍵,屏幕顯(xiǎn)示過碘狀態,這是用50――100ul的(de)進樣(yàng)器向電解池中注入蒸餾水,此過(guò)程要緩慢(màn)注(zhù)入,並(bìng)觀察儀器狀態,當儀器顯(xiǎn)示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動(dòng)平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終(zhōng)點指示燈交替閃亮(liàng)或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力(lì)攪拌(bàn)器上取下滴定池,慢慢(màn)傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解(jiě)液中(見圖5)。然後(hòu)把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可(kě)反複進行幾次。
(圖5)
通過以上操(cāo)作,空白電流一般情(qíng)況下會降低到小(儀器達(dá)到平衡狀(zhuàng)態),如果空白電(diàn)流仍然不降(jiàng)低,可能是受到來自大氣中的水分浸(jìn)入所影響或(huò)者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨(mó)口接合(hé)麵密封情況(kuàng),矽膠是否失效,以(yǐ)及陰極室的清洗和幹(gàn)燥劑效果是否良好(hǎo)。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的(de)數(shù)據,我們希望空白(bái)電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複(fù)零,約一分鍾後(hòu),蜂鳴器響,終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時,也可(kě)以進行測定(dìng)。當對測定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三(sān)、儀器的標定
當儀器達到(dào)初始平衡(héng)點,而且比較穩定時,可(kě)用純水(shuǐ)進行標(biāo)定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為(wéi)注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進(jìn)樣(yàng)旋塞注入到陽(yáng)極(jí)室試劑中,注意應使(shǐ)針尖插入到試劑中(zhōng),並避免與滴定池內壁或(huò)電極接觸,注入後滴定會自動(dòng)開始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤(wù)差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試(shì)樣的標(biāo)定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先(xiān)按”確(què)定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移(yí)動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行(háng)設定(dìng)體積和密度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定(dìng)
把菜單(dān)調到時間設定,按確立健數字(XXXX年(nián)XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確(què)定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平(píng)均值時,可在調出菜單中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1一n個進(jìn)樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋(xuán)轉。攪拌速度為所攪拌電解液(yè)不起泡為宜(yí)。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯示數字(zì),同時電解開關打開(kāi)(新電解液顯(xiǎn)示過(guò)碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳(sì)用過電(diàn)解液剛開機時(shí)一般(bān)顯示過水,通(tōng)過電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵(jiàn),屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣(yàng)品試驗,抽取(qǔ)一定數量試(shì)樣(一般以1ml為單位),先按(àn)啟動(dòng)鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣(yàng)注入電解池內,電解到終點後(hòu),終點指示燈亮,同(tóng)時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使(shǐ)用儀器時或試(shì)樣不(bú)同時,需要注意(yì)試樣體積(jī)、比重與機內設置的體積、比重(chóng)應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由(yóu)以下關係式計算:
(6)氣體樣品中(zhōng)的水(shuǐ)份測定
氣體樣品中水份(fèn)的(de)滴定操作(zuò)過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣(yàng)品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的(de)水(shuǐ)分被充分被吸收(shōu),同時(shí)氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定(dìng)過程中(zhōng)陽極室的電解液明顯減少,應注入大(dà)約20毫升(shēng)的乙二醇補充。
注意(yì)事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行(háng)反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液(yè)。
2、不要用手直接去接解電解液(yè),如(rú)與皮膚接觸,應用(yòng)水(shuǐ)徹底衝洗幹淨,當(dāng)使用有吡啶電解液(yè)時應有良好(hǎo)的(de)通風設施。
二、測定的注意事項(xiàng)項
該儀器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份(fèn)含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一(yī)、儀(yí)器的安裝(zhuāng)場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要(yào)將儀器(qì)安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內工(gōng)作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠(jiāo)墊長(zhǎng)久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣(qì)中的水分(fèn)進入而影響測定,應及時更換。
三(sān)、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至(zhì)澆藍時,應更換新矽膠更換(huàn)時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排(pái)氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定(dìng)池的磨口讓,在不能(néng)輕鬆轉(zhuǎn)動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的(de)使用,可能拆(chāi)不下來。
五、電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極(jí)室電極的插頭、插座經常活動,會(huì)使其接觸不好。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好(hǎo)。
2、長時(shí)間的應用(yòng)插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不好,這(zhè)時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏(lǐ)的矽膠由蘭色變(biàn)至淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注(zhù)意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖(tú)9)
⑵陽極室電解液浸入陰(yīn)極室,使碘(diǎn)離子聚集並沉(chén)積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖(tú)9)
七、滴定池(chí)磨口的(de)保養
大(dà)約一(yī)星期內要轉動一下滴定(dìng)池的磨口連接處(chù),在不能輕(qīng)鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一層真空脂,(注意:真空脂不易(yì)塗得(dé)過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會變(biàn)硬,磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經常保養好,使他們便於拆卸清洗(xǐ)。
滴定池磨口粘結處理
如果(guǒ)滴定(dìng)池磨口連接處(chù)牢固地(dì)粘結在一(yī)起,不易拆卸時,按下(xià)程序拆(chāi)卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗幹淨。
2、在磨口結合(hé)處(chù)周(zhōu)圍注入少量的丙酮,然後用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍(réng)不能拆卸,請將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯(lǜ)化鉀(jiǎ)溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注(zhù)意,不(bú)要讓測量電(diàn)極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時(shí)或者24小時後,即可拆卸(此方(fāng)法可重複(fù)進(jìn)行)。
(圖(tú)10)
九、測量電極的保養
1、當磁(cí)力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電(diàn)極。
2、當測量(liàng)電(diàn)極放入或取出時,應按攪拌開關使其停止攪拌,並注意不要使測量電(diàn)極碰到滴定池的孔(kǒng)壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而(ér)沒有短路時可以用,也可以進行修(xiū)複(fù)時要用鑷子夾住(zhù)鉑金電極的根部,慢(màn)慢修整鉑(bó)金電(diàn)極(jí)頂端(duān),可用的電極見圖11。
4、當(dāng)測量電極被汙染時,可用(yòng)丙酮對測量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉時(shí),請用酒精燈火焰燒鉑絲球(qiú)端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑(bó)絲球端,避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
(圖11)
(圖(tú)12)
十(shí)、陰極室保養
1、當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和(hé)鉑金網是從陰極(jí)室的磨口連接部分的橫截麵上伸出,所以應注意(yì)不要碰到滴定(dìng)池(chí)的(de)頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率,延長測定時(shí)間。
⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩定,且不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好幹燥管的接(jiē)口,充分搖(yáo)晃,以除去內部的汙(wū)垢(可以重複進行)。然後把丙酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當還不能清洗幹淨時,請將陰極室浸入到裝有稀硫(liú)酸(suān)的(de)燒杯中,見圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機的熱風烘幹陰極,圖15所示的部分(fèn)為水(shuǐ)分(fèn)難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分時(shí),把陰(yīn)極室放入真空幹(gàn)燥器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插(chā)座保養
測量電極(jí)、陰極室電極的插頭、插座經常活動,這會(huì)使插頭的外側逐漸鬆動,當長時間的使用,在插頭(tóu)和插座上會粘附上汙垢,這都會使其接觸不好,因此要進(jìn)行修整清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連(lián)接(jiē)鬆動(dòng)時(shí),可將插頭的外金屬片用(yòng)鉗子均勻地向內測壓(見圖(tú)16)。
2.清(qīng)洗插(chā)頭、插座
用乙醇(chún)或丙酮分別擦拭金屬部(bù)位(wèi),擦掉汙垢使其接(jiē)觸良好(hǎo)。
裝 箱 單
序 號
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型 號
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名 稱
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數 量
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備(bèi) 注
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1
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油微水測試儀
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1台
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2
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攪拌棒
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1個(gè)
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3
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電解池
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1套(tào)
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|
4
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電源線
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1根
|
|
5
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|
0.5uL進樣器
|
1個
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|
6
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|
100uL進樣器
|
1個
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|
7
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|
1mL進(jìn)樣(yàng)器
|
1個
|
|
8
|
|
保(bǎo)險絲
|
1個
|
|
9
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|
產品說明書
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1份
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10
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合格(gé)證
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1份(fèn)
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11
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電解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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