
微(wēi)量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分(fèn)儀、水分計、水分檢測儀、水(shuǐ)分測(cè)量儀、水分分析儀。其主要(yào)應用於水分值(zhí)含(hán)量較(jiào)低(dī)的樣品檢測。
此微量水分測定儀采(cǎi)用卡爾費休滴定法測(cè)定(dìng)性質不同的液體中微量水分的含量。具(jù)有測(cè)量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方(fāng)法標準要(yào)求。可快速測定醇類、油(yóu)類、脂類、醚(mí)類、酯(zhǐ)類(lèi)、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚(fēn)類、藥原料等(děng)化工、石油(yóu)、製藥、農藥等產品的水分含量。
ZHWS-10油微量水(shuǐ)分測定儀使電(diàn)力檢修單位更加輕鬆的工作功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理(lǐ)器作為主控核心,嵌入式操作係(xì)統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快(kuài),具有空白電流自動精準(zhǔn)摳出功能,穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使(shǐ)用時間(jiān)更長
3、通過棒狀指示(shì)和(hé)數字指示向(xiàng)結合(hé),實時顯(xiǎn)示電解池的狀態(tài)(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪(jiǎo)拌速度轉速顯(xiǎn)示和自(zì)動調節功能,實(shí)時了解攪拌速度,防止(zhǐ)速(sù)度不穩造成的誤差(chà)影響。
5、大屏幕(mù)液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣(yàng)品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,大氣(qì)、輕便美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便
8、具備以太(tài)網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現測定(dìng)結果(guǒ)的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作(zuò)簡單、界麵友好。每一個操(cāo)作界麵都自帶幫(bāng)助(zhù)文檔(dàng),無需說明書就可操作。
帶有故障自動(dòng)檢測功(gōng)能。電解開路,測量短路,攪拌故障等故障都能自動判斷並報警(jǐng)。
帶溫濕度檢(jiǎn)測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10油微量水(shuǐ)分測定儀使電力檢修單位更加輕鬆的工作技(jì)術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩(cǎi)色液晶顯示(shì)器(可視比(bǐ)例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣方(fāng)式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯示
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計算功能:
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自(zì)動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱敏打印機輸出
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存儲(chǔ)記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太(tài)網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量(liàng):
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主機5.25kg
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外(wài)形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10油(yóu)微量水分測定儀使電力檢(jiǎn)修單位更加輕鬆的工作符合(hé)以下等(děng)標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含(hán)量測定法(fǎ)(庫侖法(fǎ))》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡(kǎ)爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產(chǎn)品中(zhōng)水含量測(cè)定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(電量法(fǎ))》
5、GB/T11133《液體石油產品中水(shuǐ)含量測定方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(卡爾(ěr)費休法)》
7、GB10670《工業用氟(fú)代甲烷類中微量水分(fèn)的測定卡(kǎ)爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水(shuǐ)分測定(dìng)通用方(fāng)法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量(liàng)水分的測(cè)定(dìng)卡爾費休庫侖法(fǎ)》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴(tīng)中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡(kǎ)爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水(shuǐ)分(fèn)測定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測(cè)定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費休庫(kù)侖法(fǎ))》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類(lèi)試驗方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分(fèn)測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法(fǎ)測定藥品中水分含(hán)量的技術要求。
ZHWS-10油微量水分測定儀使電(diàn)力(lì)檢修單位更加輕(qīng)鬆的工作工作原(yuán)理
卡爾(ěr)——菲休試劑同(tóng)水的反(fǎn)應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試(shì)劑溶液是由(yóu)占優勢的碘(diǎn)和充有二氧化硫(liú)的砒(pī)啶,甲醇等混合而成(chéng),把樣品(pǐn)加人到試劑(jì)中,在陽極上由(yóu)電解所產生的碘與樣品中的水起反(fǎn)映,在陽極上(shàng)由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根(gēn)據法拉第定(dìng)律,碘與電量成正(zhèng)比(bǐ)地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾(ěr)水(shuǐ)質量反應,因(yīn)此(cǐ)1mg水相當於10.71庫(kù)侖電量,根據這個原理,水含量可以從電(diàn)解所需要的電量中直(zhí)接確(què)定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10油微(wēi)量水分測(cè)定儀使電力檢修單位(wèi)更加輕鬆(sōng)的工作結構物征及使用方法
儀器前麵板與後麵板說明(míng)(見圖(tú)l、2)
1、液晶顯示屏
2、打(dǎ)印(yìn)機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟(qǐ)動鍵在每個樣品(pǐn)注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮(liàng)。
7、功能/確定:選(xuǎn)擇某項參數進(jìn)入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解(jiě)電極插座
11、測量電(diàn)極插座
12、220V交流電源插(chā)座(zuò)
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器自(zì)檢(jiǎn)功能。
將220V交流電源(yuán)接入電源插座,打開(kāi)電源開關,在測量(11)和滴(dī)定(dìng)(10)插(chā)座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵(jiàn),一分鍾(zhōng)後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機(jī)工作正(zhèng)常。
二、滴定(dìng)池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴(dī)定池所有(yǒu)的玻璃口(kǒu)打(dǎ)開滴定(dìng)池(chí)幹燥管、密封塞(sāi)可(kě)用水(shuǐ)清(qīng)洗。清(qīng)洗後放在大(dà)約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會(huì)造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述(shù)過(guò)程後把攪拌(bàn)子通過(guò)試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進(jìn)樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻(yún)的塗上一層真空(kōng)潤滑脂,除陰極室的(de)幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較(jiào)好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通(tōng)過密封口注入(rù)陽極(jí)室,再用(yòng)漏鬥通過陰極室幹燥管(guǎn)插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本(běn)一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把(bǎ)測(cè)量電極陰極電極插頭分別(bié)插入測量電解(jiě)插座內。
4、打(dǎ)開儀器(qì)電源(yuán),打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速(sù)度為液體剛不產生(shēng)氣泡為準)。打開功(gōng)能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的(de)進樣器向電解池中注入(rù)蒸餾水,此過程要緩慢注入,並(bìng)觀察儀器狀態(tài),當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進(jìn)行自動平衡。
調攪拌速度(dù)
5、空白電流(liú)。
如果終(zhōng)點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電(diàn)流不穩定,出現這種情況則是(shì)滴定池內壁上吸附有水分。這時(shí),應關掉儀(yí)器開關。從磁力攪拌器上(shàng)取下滴定池,慢慢傾斜轉動(dòng)搖晃(huǎng),使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後(hòu)把池子放回,重新(xīn)打開開(kāi)關,繼續進行滴(dī)定,這一步(bù)驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過以(yǐ)上操作,空白電流(liú)一般情況下會降低到小(儀器達(dá)到平衡狀態),如果空白電流仍然不降(jiàng)低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所(suǒ)影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合(hé)麵密封情況,矽膠(jiāo)是否失效,以及陰極室的(de)清洗和幹燥劑效(xiào)果是否良好。
在(zài)測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小(xiǎo)越好。但是,在(zài)儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器(qì)複零,約一分(fèn)鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進(jìn)行測(cè)定(dìng)。當對測定(dìng)精度有特殊要求(qiú)或者被測樣品中(zhōng)含有少量的水分時(shí),應當(dāng)盡量(liàng)使儀器達(dá)到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三(sān)、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純(chún)水進行標定。
1、用(yòng)0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注(zhù)樣做好準備。
2、按啟(qǐ)動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針(zhēn)尖(jiān)插入到(dào)試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接觸,注入後(hòu)滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不(bú)含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操(cāo)作步驟(zhòu)
1、參(cān)數設置
首先按”確定”鍵把(bǎ)菜(cài)單調到參數界麵。按選擇鍵(jiàn),移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打(dǎ)印(yìn)兩種(zhǒng)狀態可選(xuǎn)擇。
3、 日期、時間設定
把菜單(dān)調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要(yào)算出(chū)含水平均值時,可在調出菜單中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印(yìn)機可打印出1一n個進樣(yàng)數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開(kāi)始(shǐ)旋轉。攪拌速度為所攪拌(bàn)電解液不(bú)起(qǐ)泡為宜。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯示數字,同時電解開(kāi)關(guān)打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣(yàng)器進水調(diào)整至平衡,巳用過電解液剛開機時(shí)一般顯(xiǎn)示過水,通過電解滴定(dìng)後到達平衡,報警終點指示(shì)燈亮後。
(3)用0.5微升(shēng)進樣器,抽取0.1u1水(shuǐ)樣注(zhù)入滴定瓶,同時按啟(qǐ)動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定(dìng)數量試樣(一般以1ml為單(dān)位),先按啟動鍵(jiàn),屏(píng)幕顯(xiǎn)示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解(jiě)到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的(de)含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試(shì)樣體積、比重與機內設置的體積、比重(chóng)應相符。
(5)測量結果用ugH2O單(dān)位來(lái)表示,樣品中水分含量由以下關係式計算(suàn):
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程(chéng)與液體(tǐ)樣品相同,在此(cǐ)隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中(zhōng)的水分被充(chōng)分被吸收,同時氣體(tǐ)的流(liú)速應控製在大約0.5L/min左(zuǒ)右,如果在測定過程中陽極室的電解(jiě)液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意(yì)事項
一(yī)、電解液的(de)注(zhù)意事項
1、在正常的測(cè)定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更(gèng)換新鮮電解液(yè)。
2、不要用手直接去接解電(diàn)解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶(dìng)電解液時應有良好的通風設施。
二、測(cè)定的注意(yì)事項項
該儀器的典(diǎn)型測定範圍是(shì)10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進(jìn)樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度(dù)在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電(diàn)源波動大的環境內工作
3、不要(yào)將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作(zuò)。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定(dìng),應及(jí)時(shí)更換。
三、矽膠更換
幹燥室(shì)的矽(guī)膠由藍色變至澆藍時(shí),應(yīng)更換新矽膠(jiāo)更換時不要讓矽膠粉(fěn)末(mò)裝入(rù)否則將(jiāng)造成陰極室、陽極室(shì)無法排氣,而終止(zhǐ)電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天(tiān)內要轉動一下滴定池(chí)的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應(yīng)重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入(rù),否則過長時間(jiān)的使用,可能拆不下來。
五、電極插頭、插座保養
1、測量電極(jí)、陰極室電極的插頭(tóu)、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭(tóu)部分別(bié)擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會(huì)粘附上汙垢,使其接觸不好,這時應用乙醇(chún)或丙(bǐng)酮分別擦拭金屬部位使其(qí)接觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝(zhuāng)入幹燥管(guǎn),否則會出現下列故障。
⑴電解液從(cóng)陰極室(shì)全部排出,陰極無電解液而(ér)使電(diàn)解電流終止。(見(jiàn)圖9)
⑵陽極室電(diàn)解液浸入陰極室,使碘離子聚集並沉積(jī)在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的保養
大(dà)約一星(xīng)期內要轉動一(yī)下滴定池的(de)磨口連接處,在不能輕鬆轉動(dòng)時,應重新塗上薄薄的一層真(zhēn)空脂,(注意:真空脂不易塗得過(guò)多,否則使其進入滴定池而造成測量(liàng)誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件(jiàn)就可能拆不下來。因此要經常保養好,使他們便於拆卸(xiè)清洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢(láo)固地粘結在一起,不易(yì)拆卸時,按下(xià)程序拆卸:
1、排去滴定(dìng)池(chí)中的電解(jiě)液,並衝(chōng)洗幹淨。
2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然後用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能(néng)拆卸,請將滴定池放入(rù)2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡,其(qí)液麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓(ràng)測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個(gè)小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進行)。
(圖10)
九、測量電極的(de)保養
1、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子(zǐ)可能會跳動而損壞電極。
2、當測量電極放入或取出時,應(yīng)按攪拌開關使其停(tíng)止攪(jiǎo)拌,並注意不要使測量電極碰到滴定池(chí)的(de)孔壁上(shàng)。
3、測量(liàng)電極彎曲而沒有短(duǎn)路時可以用,也可以進行修複時(shí)要用鑷(niè)子夾住鉑金電極的根(gēn)部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的(de)電極(jí)見圖11。
4、當測量電極被汙染時,可用丙(bǐng)酮對測量電極進行擦(cā)拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉時,請用酒精燈火焰燒鉑(bó)絲球端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球(qiú)端,避免(miǎn)因急速加(jiā)熱引起電極玻璃部分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰極室保養
1、當(dāng)要拆卸陰極室時,因為鉑金(jīn)絲和鉑金網是從(cóng)陰極室的磨口連接部分的橫(héng)截麵上伸出,所以(yǐ)應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解(jiě)效(xiào)率,延(yán)長測定時間(jiān)。
⑵由於汙染(rǎn)部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩定,且不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮(tóng)清洗玻璃件(jiàn)外(wài)表及(jí)鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的(de)東西密(mì)封好幹燥管的接口,充分搖晃,以除去內部的汙垢(可以重複進行)。然後把丙(bǐng)酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗幹淨時,請將陰極室浸入到(dào)裝(zhuāng)有稀硫酸的燒杯中,見圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑(bó)網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機的熱風烘幹陰極,圖15所示的部分為水分難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分(fèn)時(shí),把陰極室放入真空幹燥器中,幹燥(zào)12小時左右即可(kě)。
十一、電極插頭、插座(zuò)保養
測量電(diàn)極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動,這(zhè)會使插頭的外(wài)側逐漸鬆動,當長(zhǎng)時(shí)間的使用(yòng),在插頭和插座上會粘(zhān)附上汙垢,這都(dōu)會使其接觸不好(hǎo),因此要進行修整清洗(xǐ)。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接鬆動時,可將插(chā)頭(tóu)的外(wài)金屬片用鉗子均勻地向(xiàng)內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙(yǐ)醇或丙酮分別(bié)擦拭金屬部位,擦(cā)掉汙垢使其接觸良好。
裝 箱 單
序 號(hào)
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型 號
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名 稱
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數 量
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備 注
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1
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油微水測試儀
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1台
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2
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攪拌棒
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1個
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3
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電解池
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1套
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|
4
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電源線
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1根
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|
5
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|
0.5uL進樣(yàng)器
|
1個
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|
6
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|
100uL進樣器
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1個
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7
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1mL進樣器
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1個
|
|
8
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保險絲
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1個
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9
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產品說明書
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1份
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10
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合格證
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1份
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11
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電解液(yè)
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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