
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同(tóng)類有水分測定儀(yí)、水分儀、水分計、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量儀、水分分(fèn)析儀。其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測。
此微(wēi)量水分測(cè)定儀采用卡爾費休(xiū)滴定(dìng)法測定性質不同的液體(tǐ)中微量水(shuǐ)分的含(hán)量。具有測量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類、油類、脂(zhī)類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯(běn)類(lèi)、胺類、有機溶劑、農藥(yào)、酚類(lèi)、藥原料等化工、石油、製藥、農(nóng)藥等(děng)產品的水分含量。
ZHWS-10聯(lián)網型微量水分測定儀應(yīng)為專業(yè)所以(yǐ)專注功能特(tè)點
1、采(cǎi)用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係(xì)統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具有空(kōng)白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間(jiān)短,電解(jiě)液使用時間更長
3、通過棒狀指示(shì)和數字指示向(xiàng)結合,實時顯(xiǎn)示電解池的狀態(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌速(sù)度轉速顯示和自動調節功能,實時了解攪拌(bàn)速度,防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏(píng)輸入,帶漢字輸入(rù)法。樣品號、實驗員等(děng)所有參數都能數字輸入(rù)。
6、整機采用全(quán)鋁外殼,大氣、輕便美(měi)觀(guān)。
7、內置(zhì)大(dà)容量存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上(shàng)位機軟(ruǎn)件可以實現測(cè)定結果(guǒ)的存儲、分析和實時(shí)報表打印。
9、操作簡單、界麵友(yǒu)好。每一個操作界麵都自帶幫助(zhù)文檔,無需說明書就可操作。
帶有故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌(bàn)故障等故障都能(néng)自動判斷並報警。
帶溫(wēn)濕度檢測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10聯網型微量水分測定儀應為專業所以專注技術參數(shù)
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式(shì):
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7寸彩色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量(liàng)範圍(wéi):
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不(bú)含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進(jìn)樣誤差)
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操作方式:
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觸(chù)摸式液晶屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製(zhì)無級調速 帶轉速顯(xiǎn)示
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計算功能(néng):
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自(zì)動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱(rè)敏(mǐn)打印機輸出
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存儲記(jì)錄:
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10萬條(tiáo)
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於(yú)80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10聯(lián)網型微量水分測定儀應為專業所以專注符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓器(qì)油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水(shuǐ)分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕(qīng)質(zhì)石油產品中水含(hán)量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定(dìng)方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水(shuǐ)量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工(gōng)業用氟代甲烷類中(zhōng)微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾(ěr)費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙(yǐ)醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖(lún)法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含(hán)量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂(zhī)水分測定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分(fèn)測(cè)定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合(hé)國家(jiā)藥典中關於卡爾費休法測定藥(yào)品中水分(fèn)含量的技術要求。
ZHWS-10聯網(wǎng)型微量水分測定(dìng)儀應為專(zhuān)業所以專注工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試(shì)劑溶(róng)液是由占(zhàn)優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而(ér)成,把樣品加人到試劑(jì)中,在陽極上由(yóu)電解所產生的碘與樣品(pǐn)中的水起(qǐ)反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品(pǐn)中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電(diàn)量成正比地產生出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此(cǐ)1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀(yí)器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中(zhōng)的含水(shuǐ)量。
ZHWS-10聯網型微量水(shuǐ)分測定儀應為專業所以專注(zhù)結構物征(zhēng)及使用方法
儀器前麵板與後麵(miàn)板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵(jiàn),指示燈(dēng)亮,顯示器複位為零。
6、攪(jiǎo)拌開關:控(kòng)製攪拌通斷(duàn),通時指示燈亮。
7、功能/確定(dìng):選擇某項(xiàng)參(cān)數進入確定
8、選擇/輸(shū)入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電(diàn)解電極插(chā)座
11、測量電(diàn)極(jí)插座
12、220V交流電源插(chā)座
13、電源開關(guān)
14、保險絲座
15、風(fēng)機
使用方法
一(yī)、儀器自檢功能。
將(jiāng)220V交流電源接入電源插座,打開電(diàn)源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示(shì)過碘,並且不計數,短接電(diàn)解插座時,測(cè)量顯示器過水(shuǐ),並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下(xià),接啟動鍵,一(yī)分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定(dìng)池清洗,幹燥和裝配
1、使用前(qián)把滴(dī)定池所(suǒ)有的玻璃口打開滴(dī)定池幹燥管、密封塞(sāi)可用水清洗(xǐ)。清洗後放(fàng)在大約80℃的烘箱內烘幹(gàn),時間約3—4小時,然後自然冷(lěng)即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗(xǐ),清洗(xǐ)後用吹(chuī)風機(jī)吹幹,清洗時應注章,不要清(qīng)洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中(zhōng)會造成測量誤差。
2、把矽膠(jiāo)裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉(fěn)裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後(hòu)把攪拌子(zǐ)通過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均(jun1)勻的塗上一層真空潤滑脂,除(chú)陰極室的幹燥(zào)管和密封(fēng)塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用(yòng)漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢(bì)後(hòu)將(jiāng)幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌(bàn)器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電(diàn)極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關,使儀器(qì)攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯(xiǎn)示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一(yī)直不能達到平衡狀(zhuàng)態,說明空白電流(liú)不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器(qì)開關。從磁力(lì)攪拌器上取(qǔ)下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使(shǐ)池內壁上(shàng)的水分吸收到(dào)電解(jiě)液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次(cì)。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一(yī)般情況下會降低到小(xiǎo)(儀器(qì)達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中(zhōng)的水分浸入所影響或者是陶(táo)瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢(jiǎn)查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥(zào)劑效果(guǒ)是否良好。
在測量樣品中(zhōng)水分的含量時,為了(le)得(dé)到高精度的(de)數(shù)據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器(qì)不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為(wéi)零。此時,也可(kě)以進行測定(dìng)。當對測定精(jīng)度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分(fèn)時,應當盡量使儀(yí)器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的(de)標定
當儀器達到初(chū)始平衡點,而且(qiě)比較穩定時,可用(yòng)純水進行標定。
1、用(yòng)0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣(yàng)做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應(yīng)使針(zhēn)尖插入到(dào)試劑中,並避(bì)免與滴定(dìng)池內壁或電極接觸,注入後滴定(dìng)會自動開始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示(shì)結(jié)果應為l00±3ug(不含進樣(yàng)誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定(dìng)。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按(àn)選擇鍵,移動光標到參數(shù)設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密(mì)度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可(kě)選擇。
3、 日期、時間設定(dìng)
把菜單調到時間設定(dìng),按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設(shè)定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完(wán)成。
4、平均值:同一樣品或不(bú)同樣品需要算出含水平均值(zhí)時,可在(zài)調出菜單中按選擇/輸(shū)入鍵,調到打印平(píng)均值位置,再(zài)按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1一n個進樣(yàng)數平均(jun1)值(zhí)打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示(shì)微量水份測定儀,按攪拌鍵(jiàn),電解池中(zhōng)的攪拌子開(kāi)始旋轉。攪拌速度(dù)為所(suǒ)攪拌(bàn)電(diàn)解液不起泡為(wéi)宜。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示(shì)過碘,可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調整至平衡(héng),巳用過(guò)電解(jiě)液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點(diǎn)指示燈亮後。
(3)用0.5微(wēi)升進樣器(qì),抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在(zài)100.0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差),一般標定(dìng)2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以(yǐ)1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終(zhōng)點指示燈亮,同時報(bào)警,打印機打印出樣品的含水量。**使(shǐ)用儀(yí)器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測(cè)量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關係式計算(suàn):
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份(fèn)的滴定操作過程與液體樣品相同(tóng),在(zài)此隻(zhī)涉及采樣辦法(fǎ),連接器見圖3。
在測定(dìng)氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升(shēng)的電解液,確保氣體中的水分被充分(fèn)被吸收,同時氣體的流速應控製在大(dà)約(yuē)0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的(de)電解液明顯減少,應注入大約20毫升(shēng)的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液(yè)的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進(jìn)行反應,若測定時(shí)間(jiān)過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好(hǎo)的通風設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典型測定(dìng)範圍是10pg~100mg,為了得到(dào)準確的測定結果,要適當的根據樣品的(de)含(hán)水量來控製進樣量
水份含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護(hù)與保養
一、儀器的安裝場所(suǒ)
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要(yào)將儀器安裝在濕(shī)度大,電源波(bō)動大的環境內工作
3、不要將儀器(qì)放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入(rù)口的矽膠墊長久(jiǔ)的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分(fèn)進入而影響測定,應及時(shí)更換。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色(sè)變至澆藍時,應更換新矽膠更換(huàn)時不要(yào)讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極(jí)室無法排氣,而(ér)終止電解。
四、滴定池磨口保養
每(měi)7-8天內要(yào)轉動一下(xià)滴定池的磨口讓,在不能輕(qīng)鬆轉動時應重新(xīn)塗薄薄的一層真(zhēn)空脂,重新裝入,否則過長時(shí)間的使用,可能拆不下來。
五、電極插頭、插座(zuò)保養
1、測量電極、陰極室電極(jí)的插頭、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間(jiān)的應用(yòng)插頭、插座會粘附上汙垢,使其(qí)接觸不好,這時(shí)應用乙醇或(huò)丙酮分別擦(cā)拭金屬部位使其接觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至(zhì)淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更(gèng)換時應注意不要(yào)將矽膠粉末(mò)裝入(rù)幹燥管,否(fǒu)則會出現下列(liè)故障。
⑴電(diàn)解液從(cóng)陰極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖(tú)9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘(diǎn)離子聚集並(bìng)沉積在(zài)陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的(de)保養
大(dà)約一星期內要轉動一下滴定池的磨(mó)口連接處,在不能(néng)輕鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一層真空脂,(注意:真空脂(zhī)不易塗得過多(duō),否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量(liàng)誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接的零件就可能拆不(bú)下來。因此(cǐ)要經常保(bǎo)養好,使他們便於拆卸(xiè)清(qīng)洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢固(gù)地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆(chāi)卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗幹(gàn)淨。
2、在磨口結合(hé)處周圍注入少量的丙酮(tóng),然後用手(shǒu)輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放(fàng)入2升的燒杯中(zhōng),慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注意(yì),不要讓測量電(diàn)極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸(jìn)泡約十幾(jǐ)個小時或者24小時(shí)後,即可拆卸(此方法可重複進行)。
(圖10)
九、測量電極的保養
1、當磁力(lì)攪(jiǎo)拌器快(kuài)速轉動時(shí),應注(zhù)意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2、當測量電(diàn)極放入或取出時,應按攪拌開關使其停止攪(jiǎo)拌,並注意不要使測量電極(jí)碰到滴(dī)定池(chí)的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒有(yǒu)短路時可以用,也可(kě)以(yǐ)進行(háng)修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢(màn)修整(zhěng)鉑金電極頂端,可用的(de)電極見圖11。
4、當測量電極被汙染(rǎn)時(shí),可用(yòng)丙酮對測(cè)量電極進行擦(cā)拭,如果鉑金絲的汙(wū)垢仍不能去掉時,請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑(bó)絲球端,避免因急速加熱(rè)引起電(diàn)極玻(bō)璃部(bù)分炸裂)。
(圖(tú)11)
(圖12)
十、陰極室保(bǎo)養
1、當要拆卸陰極(jí)室(shì)時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫(héng)截(jié)麵上伸出,所(suǒ)以應注意不要碰到滴定池的頂(dǐng)端和(hé)孔(kǒng)壁(bì)。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效(xiào)率(lǜ),延長測(cè)定時間。
⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流(liú)增加(jiā)。
⑶滴定速度不穩定,且不能到達(dá)終點。
如出現(xiàn)上述情況(kuàng)可(kě)用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮(pí)塞或類似的東西密封好幹燥管的接口,充分搖晃(huǎng),以除(chú)去內部(bù)的汙垢(可以重複進(jìn)行)。然後把丙酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電(diàn)極引線處。當(dāng)還(hái)不能(néng)清洗幹淨時(shí),請將陰極室浸入到(dào)裝有稀硫酸的(de)燒(shāo)杯中,見圖14,(注意不要(yào)碰(pèng)壞鉑絲(sī)和鉑(bó)網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機的熱風烘幹陰極,圖15所示(shì)的部分為水分難於烘幹處,所以(yǐ)要(yào)徹底幹燥(zào)。當有可能存在剩餘水分時,把陰(yīn)極室放入真空幹燥器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測(cè)量電極、陰極室電極的插(chā)頭、插座經常活(huó)動(dòng),這會使插頭的外側逐漸鬆動,當長時間的使用,在插頭和插座上會粘附上汙垢,這都會(huì)使(shǐ)其接觸不好,因此要進行修(xiū)整(zhěng)清洗。
(圖14)
(圖(tú)15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接(jiē)鬆動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻(yún)地(dì)向內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦(cā)拭金屬部位,擦掉汙垢使其接觸良好。
裝 箱 單
序 號
|
型 號
|
名 稱
|
數 量
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備 注
|
1
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油微水測試儀
|
1台
|
|
2
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|
攪拌(bàn)棒
|
1個
|
|
3
|
|
電(diàn)解池
|
1套
|
|
4
|
|
電源線
|
1根
|
|
5
|
|
0.5uL進樣器
|
1個
|
|
6
|
|
100uL進樣器
|
1個
|
|
7
|
|
1mL進樣器
|
1個
|
|
8
|
|
保險絲
|
1個
|
|
9
|
|
產品說明書
|
1份
|
|
10
|
|
合格證
|
1份
|
|
11
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電解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個(gè)
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