
微量(liàng)水分(fèn)測定儀又被稱為卡爾·費休(xiū)水分測定儀,同類有水分測定儀(yí)、水分儀、水分計、水分檢測儀、水(shuǐ)分測量儀、水分(fèn)分析儀。其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測。
此微(wēi)量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質不同的液體中微量水分的含量。具有測量精準高、速(sù)度快、測定數據穩定(dìng)可(kě)靠等優點,廣泛應(yīng)用於石油、化工、電力、環保、醫藥等(děng)部門。適(shì)用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸(suān)類、烷(wán)類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥(yào)、酚類、藥原料等化工、石油、製藥、農藥等產品的水(shuǐ)分含量。
ZHWS-10互聯網微(wēi)量水分測(cè)定儀品質盤如石、品質硬(yìng)如金功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具有空白電流自動精(jīng)準摳出功能,穩定(dìng)可靠(kào)獨特巧妙(miào)地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時(shí)間更長
3、通過棒狀指示和數字指示向結合,實(shí)時顯示電解池的狀態(tài)(過碘,平(píng)衡,過水)。
4、帶攪拌速度轉速顯(xiǎn)示和自(zì)動(dòng)調節功能,實時了(le)解攪拌速度,防止速度不穩造成(chéng)的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示(shì),。觸摸屏輸入,帶漢(hàn)字(zì)輸入法(fǎ)。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整(zhěng)機采用全鋁外殼,大氣、輕便(biàn)美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄(lù)、查詢測量數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊(xùn)能(néng)力,配合上位(wèi)機軟件可以實現測定結果的存儲、分(fèn)析和實時報表打印。
9、操作簡單、界麵友好。每一(yī)個操作界麵都(dōu)自(zì)帶幫助文檔,無(wú)需說明書就可操作。
帶有故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪(jiǎo)拌故障等(děng)故障都能自(zì)動判斷並報警。
帶溫濕(shī)度檢測(cè)功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10互聯網微量水(shuǐ)分測定儀品質盤如石、品質硬如金技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫(kù)侖法
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顯示方(fāng)式:
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7寸彩色液晶顯示器(qì)(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範(fàn)圍:
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1μg-150mgH2O
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靈(líng) 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確(què) 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差(chà));100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差(chà));對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣(yàng)方式:
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體積進樣;稱重(chóng)進樣;稀釋進樣
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調速(sù)方式:
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程序(xù)控製無級調速 帶轉速顯示
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計算功能(néng):
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示(shì);熱敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以(yǐ)太網、wifi、RS232、USB
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功 率(lǜ):
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環(huán)境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外(wài)形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10互聯網微(wēi)量水分測(cè)定儀品質盤如石、品質硬如金符合以下等標準(zhǔn)
1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓(yā)器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含量的(de)測定卡爾(ěr)費休(xiū)法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電(diàn)量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油(yóu)水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石油產品(pǐn)中水含量測定(dìng)方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵(miàn)活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用(yòng)氟代甲烷類中微量水分(fèn)的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法(fǎ)卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分(fèn)測定法》
12、GB/T6023工業用(yòng)丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工(gōng)業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分(fèn)測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(fǎ)(卡爾費休庫(kù)侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法(fǎ)》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符(fú)合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中(zhōng)水分含量的技術(shù)要求。
ZHWS-10互聯網微量(liàng)水(shuǐ)分測定儀品質盤如石、品(pǐn)質硬如金工作原理
卡爾——菲(fēi)休試劑同水(shuǐ)的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由(yóu)占優勢的碘和充有二(èr)氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中(zhōng)的水起(qǐ)反映,在陽極上由電解所產生的碘(diǎn)與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖(lún)電量,根據這(zhè)個原理,水含量可(kě)以從電解所需(xū)要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯(xiǎn)示出測定樣品中的含水量(liàng)。
ZHWS-10互聯網微量水分測定儀品質盤如石、品質硬如金結構物征及使用方法
儀器前麵板與後(hòu)麵板說明(見圖l、2)
1、液(yè)晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開(kāi)關指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確(què)定
8、選擇/輸入鍵(jiàn):選(xuǎn)擇某項輸入(rù)(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插(chā)座
11、測(cè)量電(diàn)極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風(fēng)機
使用方法
一、儀器自(zì)檢功能(néng)。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在(zài)測量(11)和滴定(10)插(chā)座開路(lù)狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並且(qiě)不計數,短接電解插座(zuò)時,測量顯示器過水,並且計數。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態下(xià),接(jiē)啟動鍵,一分鍾(zhōng)後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗(xǐ),幹燥(zào)和裝配(pèi)
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封(fēng)塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時(shí)間約3—4小時,然後自(zì)然冷即(jí),陰極(jí)室和測量電極不能用水清(qīng)洗,可用丙酮(tóng)、甲醇進行清(qīng)洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量(liàng)誤差。
2、把矽膠(jiāo)裝入幹燥管內,注意不(bú)要將矽膠粉裝入(rù),然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入(rù),然後(hòu)分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞(sāi),密封塞(sāi)的磨口(kǒu)處,均勻的塗上一(yī)層(céng)真空潤滑脂,除陰極室的幹(gàn)燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部(bù)位上,輕輕轉動一(yī)下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封(fēng)口注入陽(yáng)極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密(mì)封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極(jí)插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀(yí)器電源,打開(kāi)攪拌開關,使儀器攪(jiǎo)拌(攪拌速度為液體(tǐ)剛不產生氣泡為準)。打開功能確(què)定鍵,屏幕顯示過碘(diǎn)狀態,這是用50――100ul的(de)進樣器(qì)向電解池中注入(rù)蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀(guān)察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪(jiǎo)拌速度
5、空白電流。
如果終點指示(shì)燈交替閃(shǎn)亮或(huò)著一直不能達到平(píng)衡(héng)狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則(zé)是滴定池內壁上吸附有水分。這(zhè)時,應關掉儀器開關。從磁(cí)力攪拌器上取(qǔ)下滴(dī)定池,慢慢傾斜轉動搖(yáo)晃,使池內壁上的水分(fèn)吸收到電解(jiě)液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過(guò)以上操作,空(kōng)白電流一般情況下會降低到小(xiǎo)(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降(jiàng)低,可能是受到來自大(dà)氣中的(de)水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此(cǐ)時應檢查滴定(dìng)池的(de)磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥(zào)劑效果是否良(liáng)好(hǎo)。
在測(cè)量(liàng)樣品中水分的含量時,為(wéi)了得到高精度的(de)數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對(duì)測定精度有特(tè)殊要求或者被測樣品中含有少量(liàng)的水分時,應當(dāng)盡量(liàng)使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含(hán)量的樣品有利(lì)。
三、儀器的標定
當儀器達到初始(shǐ)平衡點,而且比較穩定時,可(kě)用純水進行標定(dìng)。
1、用0.5u1進樣(yàng)器抽取0.1u1的純(chún)水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針(zhēn)尖插(chā)入到試劑中,並避免與滴定(dìng)池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴(míng)器響顯示終點END其顯示(shì)結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及(jí)操作步驟
1、參數設(shè)置
首先按”確定”鍵把(bǎ)菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內(nèi)有打印不打印兩(liǎng)種狀態可(kě)選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一(yī)位數字設定(dìng)好後(hòu),按功能/確定鍵,一般地產品出(chū)廠(chǎng)前時間設定(dìng)都(dōu)巳完成。
4、平(píng)均值:同一(yī)樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印平均值位(wèi)置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪(jiǎo)拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為(wéi)所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確(què)立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過(guò)水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器(qì),抽取(qǔ)0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏(píng)幕顯(xiǎn)示含水量在(zài)100.0±5ug為合(hé)格(不含進樣誤(wù)差(chà)),一般(bān)標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取(qǔ)一定數(shù)量試樣(yàng)(一般以1ml為(wéi)單(dān)位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注(zhù)入電解池(chí)內,電解到終點後,終點指示燈亮,同(tóng)時報(bào)警,打印機打印出樣(yàng)品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意(yì)試樣體積、比重與機內(nèi)設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關係式(shì)計算:
(6)氣體樣品中的(de)水份測定
氣體樣品中水份的滴定(dìng)操作過程與液體樣品(pǐn)相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見(jiàn)圖3。
在測定(dìng)氣(qì)體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水(shuǐ)分被充分(fèn)被吸收,同時氣體的流(liú)速應控製在大約0.5L/min左右,如果(guǒ)在測定過程中陽(yáng)極(jí)室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電(diàn)解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不(bú)小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用(yòng)手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
該(gāi)儀器的典型測定範圍是(shì)10pg~100mg,為了得到準確的測定(dìng)結果,要適當的根(gēn)據樣品的含水量來(lái)控製進樣量
水份含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一(yī)、儀器(qì)的安裝場所
1、儀器應放在避(bì)陽光處,室內溫度在(zài)5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不要將(jiāng)儀器放在有(yǒu)腐蝕性氣體的環境中工作(zuò)。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久的(de)使用(yòng)會使針孔變的無收縮(suō)性,使大氣(qì)中的水分進入而影響測定,應及時更(gèng)換。
三、矽膠更換(huàn)
幹燥室的矽膠由藍(lán)色變至(zhì)澆藍時,應更換新矽膠更換時(shí)不(bú)要讓矽膠(jiāo)粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉(zhuǎn)動一下滴定(dìng)池的磨口讓,在不能輕鬆轉動(dòng)時(shí)應重(chóng)新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過(guò)長時間的使用,可能拆不下(xià)來。
五、電極(jí)插頭、插座保養
1、測量(liàng)電極、陰極室電(diàn)極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部分(fèn)別擦試金屬部位使(shǐ)其接觸良好(hǎo)。
2、長(zhǎng)時間的應用插頭(tóu)、插座會粘附上汙垢,使其接觸(chù)不好,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接(jiē)觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變(biàn)至淺蘭色時(shí),應更換新的矽膠(jiāo)。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝(zhuāng)入幹燥管(guǎn),否則會出現(xiàn)下列故(gù)障。
⑴電解液從陰(yīn)極(jí)室全(quán)部(bù)排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電(diàn)解液浸入陰(yīn)極室,使碘(diǎn)離子聚集並沉積在陶(táo)瓷極(jí)板(bǎn)上,而降(jiàng)低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的保養
大約一星期內要轉動一下滴(dī)定池的磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗(tú)上薄薄的一層真空脂,(注意:真(zhēn)空脂不易塗得(dé)過(guò)多,否(fǒu)則使其進入滴定(dìng)池而造成測量誤差)如果不這(zhè)樣(yàng)檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經常保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結處理
如(rú)果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗(xǐ)幹淨。
2、在磨口(kǒu)結合處周圍注入少量的(de)丙酮,然後用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將(jiāng)滴(dī)定(dìng)池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃(nóng)度為5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十(shí)分注意,不要讓測量電(diàn)極、陰極(jí)室電極的引線套端頭進入液體,浸(jìn)泡約十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進行)。
(圖10)
九、測(cè)量電極的保養
1、當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,應注意攪拌子可能(néng)會跳動(dòng)而損壞電極。
2、當測量電極放入或取出時,應按攪拌開關(guān)使其停止攪拌,並注意不要使(shǐ)測量電極碰到滴定(dìng)池的孔壁(bì)上。
3、測量電(diàn)極(jí)彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑(bó)金(jīn)電極頂端,可用的電極見圖11。
4、當測量電極被汙染時(shí),可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能(néng)去掉時,請用酒精燈(dēng)火焰燒鉑絲球端(duān),(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲(sī)球端,避免因急速加熱(rè)引起電極玻璃部分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰極室保養
1、當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和(hé)鉑金網(wǎng)是(shì)從陰極室的磨口連接部分的橫截麵上伸出,所以應注意不要碰到滴(dī)定池的(de)頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰(yīn)極室的(de)清洗(xǐ)
⑴降低電解效(xiào)率,延長測(cè)定時間。
⑵由於汙染(rǎn)部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度(dù)不穩定,且不能到達終點。
如(rú)出現(xiàn)上(shàng)述情況可用丙酮(tóng)清洗玻璃件外表及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把(bǎ)丙酮充入陰(yīn)極(jí)室,用橡皮塞或類似的東西(xī)密封好幹燥管的接口,充分搖晃,以(yǐ)除去內部的汙垢(可(kě)以重複進行)。然後把丙酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不(bú)衝洗到(dào)電極(jí)引線處。當還不能清洗幹淨時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中,見(jiàn)圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑(bó)網)。
3、陰極室幹燥
用吹風(fēng)機的熱風烘幹陰(yīn)極,圖15所示的部分(fèn)為(wéi)水分難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分(fèn)時(shí),把陰極室(shì)放(fàng)入真空(kōng)幹燥器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測量(liàng)電極、陰極室(shì)電極的插頭(tóu)、插座經常活動(dòng),這會使插頭的(de)外側(cè)逐漸鬆動,當長時間的使(shǐ)用,在插頭和插座上會粘附(fù)上汙垢(gòu),這(zhè)都會使其接觸不好,因此要進行修整清洗。
(圖(tú)14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭(tóu)與插座(zuò)連接鬆動時,可將插頭的外金屬片(piàn)用鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭(tóu)、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位,擦掉汙(wū)垢使其接觸良好(hǎo)。
裝 箱 單
序(xù) 號
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型 號
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名 稱
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數 量
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備 注
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1
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油微水測試儀
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1台
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|
2
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攪(jiǎo)拌棒
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1個
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3
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電解池
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1套
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|
4
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|
電源線
|
1根
|
|
5
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0.5uL進樣器
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1個
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|
6
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|
100uL進樣器
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1個
|
|
7
|
|
1mL進樣器
|
1個
|
|
8
|
|
保險絲
|
1個
|
|
9
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|
產(chǎn)品說明書
|
1份
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|
10
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合格證
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1份
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11
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電(diàn)解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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