
微量水分測定儀又(yòu)被稱為卡爾·費(fèi)休水分(fèn)測定儀,同類有水(shuǐ)分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定(dìng)性質不(bú)同的液體中微量水分的含量(liàng)。具有測量精準高、速度快、測(cè)定數據穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環(huán)保、醫藥等部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類(lèi)、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚(fēn)類、藥原料等化工、石(shí)油(yóu)、製藥、農藥等(děng)產品的水分含量。
ZHWS-10微量水份測定(dìng)儀持有執之以恒的心來發展功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測(cè),精度高(gāo)、測定速度(dù)快,具有空白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙(miào)地電解池平(píng)衡判定方法(fǎ),平衡時間短,電解液(yè)使(shǐ)用時間更長
3、通過棒狀指示和數字指示向結(jié)合,實時顯示電(diàn)解池的狀態(過碘,平(píng)衡(héng),過水)。
4、帶攪(jiǎo)拌速度轉速顯示和自動(dòng)調節功能,實時了解攪(jiǎo)拌速度,防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液(yè)晶(jīng)顯示,。觸摸(mō)屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗(yàn)員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外(wài)殼,大氣、輕便美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便
8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力,配(pèi)合上位機軟件可以實現測定結果的存儲(chǔ)、分析和實時報表打印。
9、操(cāo)作簡單、界麵友好(hǎo)。每一個操作界麵都自帶幫助(zhù)文檔(dàng),無需說明書就可操作。
帶(dài)有故障自動檢測功能(néng)。電解開路,測量短路,攪拌故障等故障(zhàng)都能自動判斷並報警。
帶溫濕度檢(jiǎn)測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10微量水份測定儀(yí)持有執(zhí)之以恒的心來發展技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流(liú):
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏(piān)差±0.3%(不含 進樣誤差(chà));對於1mgH2O以上,偏差(chà)±0.5%(不含進樣誤差)
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操作(zuò)方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重(chóng)進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯(xiǎn)示
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計(jì)算功能:
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自動同時(shí)計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱敏打(dǎ)印機(jī)輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功(gōng) 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重(chóng) 量:
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主機(jī)5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10微量水份測定儀持有(yǒu)執之以恒的心來發展符合以下等標準
1、GB/T7600《運行(háng)中變壓器(qì)油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定(dìng)法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含(hán)添加劑潤滑油水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石油(yóu)產品中水含量測定(dìng)方法(卡爾費休(xiū)法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測(cè)定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水(shuǐ)分(fèn)測定通用方法(fǎ)卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車(chē)用(yòng)乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微(wēi)量(liàng)水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水(shuǐ)分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾(ěr)費休-庫侖法
16、GB/T512《潤(rùn)滑(huá)脂水分(fèn)測定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含(hán)量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方(fāng)法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法(fǎ)
21、GB/T18826工業用1,1,2-四(sì)氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中(zhōng)水(shuǐ)分含量的技(jì)術要求。
ZHWS-10微(wēi)量水份(fèn)測定儀持有執(zhí)之以恒的心來發展(zhǎn)工(gōng)作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑(jì)中,在(zài)陽極上由(yóu)電解所產(chǎn)生的碘與樣(yàng)品中的(de)水起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品(pǐn)中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量(liàng),根據(jù)這個原理,水含量可以從電解所需(xū)要的電量中直接確定(dìng),經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10微量水份測(cè)定儀持有執(zhí)之以恒的心來發展結構物征及使用方法
儀器前麵板與後麵板說明(見圖(tú)l、2)
1、液晶顯示(shì)屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示(shì)燈
5、啟動鍵在每(měi)個樣品注(zhù)入前按一下此鍵,指示(shì)燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製(zhì)攪拌通斷(duàn),通時指示燈(dēng)亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整
10、電解(jiě)電極插座
11、測(cè)量電極插(chā)座(zuò)
12、220V交流電源插座
13、電(diàn)源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接(jiē)入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路(lù)狀態下(xià),短接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器(qì)過水,並且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下(xià),接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈(dēng)亮,符合上述過程(chéng),說明儀器主機工作正常。
二、滴定池(chí)清洗,幹燥和裝配
1、使(shǐ)用前把滴定池所有(yǒu)的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清(qīng)洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約(yuē)3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清(qīng)洗,可用丙酮、甲(jiǎ)醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗(xǐ)到電極引線處,否則在測定試(shì)樣過程中會造成測量誤差(chà)。
2、把矽(guī)膠裝入幹燥管內,注意不要將(jiāng)矽膠粉裝入,然後將試樣注(zhù)入(rù)口的旋塞裝好,完成上述(shù)過程後把攪拌子(zǐ)通過(guò)試樣注入(rù)口(kǒu)小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密(mì)封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一層真(zhēn)空潤滑脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其(qí)較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插(chā)口注入試劑,陰、陽極室的液(yè)麵高度(dù)要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴(dī)定池放到磁力攪拌器上,用夾持器(qì)夾緊,把測量(liàng)電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內。
4、打開儀器電源,打(dǎ)開攪拌開關,使(shǐ)儀器攪拌(攪拌速度為(wéi)液體剛不(bú)產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn))。打開功能確定(dìng)鍵,屏幕顯示(shì)過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢(màn)注入,並觀察儀器(qì)狀態,當儀(yí)器顯示為過水時,停止(zhǐ)注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能(néng)達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種(zhǒng)情況則是(shì)滴定池內壁上吸附(fù)有水分。這時(shí),應關掉儀器開關。從磁(cí)力攪拌器上取(qǔ)下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關(guān),繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一般(bān)情(qíng)況(kuàng)下會降低到小(儀器達到平衡狀態),如果空白(bái)電(diàn)流仍然不降低(dī),可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢(jiǎn)查滴定池(chí)的(de)磨口接合麵密封情況(kuàng),矽膠(jiāo)是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量(liàng)樣品中水分的含量時,為了(le)得到高(gāo)精度的(de)數據,我們希望空白(bái)電流(liú)越小越好。但是(shì),在儀器(qì)不穩(wěn)定的狀態下,按“啟動(dòng)”,數字顯示器複零,約一分鍾後(hòu),蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特(tè)殊要求或者被測樣品(pǐn)中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這(zhè)樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初(chū)始(shǐ)平衡(héng)點,而且比較穩定時,可用純水(shuǐ)進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通(tōng)過進樣旋塞注入到陽極室(shì)試劑中,注意(yì)應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池(chí)內壁(bì)或電極接觸,注入後(hòu)滴定會自動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤(wù)差)示2-3次,顯示結果若在誤差(chà)範圍內就可以進行試(shì)樣的標定。
四(sì)、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單(dān)調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數(shù)設定位置(zhì),按確定鍵進入菜單進行設定體積和密(mì)度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間(jiān)設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能(néng)/確定(dìng)鍵,一般(bān)地產品出廠前時間設定都巳完(wán)成。
4、平均值:同一樣品(pǐn)或不同樣品需要算出含水平(píng)均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再(zài)按功能/確定鍵(jiàn),打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水(shuǐ)份測定儀,按攪拌鍵,電(diàn)解池(chí)中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液(yè)不起泡為宜(yí)。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解(jiě)開關打(dǎ)開(新電解液顯示過(guò)碘,可用50--100ul進樣器進水調(diào)整至平衡,巳用過電解液(yè)剛開機時一般顯示過水,通過(guò)電(diàn)解滴定後到達平衡,報警(jǐng)終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定(dìng)瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差),一(yī)般標定2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取(qǔ)一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟(qǐ)動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將(jiāng)試樣注(zhù)入電解池內,電解(jiě)到終點(diǎn)後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出(chū)樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意(yì)試樣體積(jī)、比重與機內(nèi)設置的體積、比(bǐ)重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以(yǐ)下關係式計算:
(6)氣體樣品中的(de)水份測定
氣(qì)體樣(yàng)品中水份的滴定操(cāo)作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液(yè),確保氣體中的水(shuǐ)分被充分被吸(xī)收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程(chéng)中陽極室的電解液明顯減少(shǎo),應注入大約(yuē)20毫升的乙二醇(chún)補(bǔ)充。
注意(yì)事項
一(yī)、電解液的注意事(shì)項
1、在正常的測定中,每100毫升電(diàn)解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定(dìng)時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解(jiě)液,如與皮膚(fū)接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時(shí)應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項(xiàng)
該儀器的典型測定(dìng)範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果(guǒ),要適當(dāng)的根(gēn)據樣品的(de)含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀(yí)器(qì)的安(ān)裝場所
1、儀器應放在(zài)避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器(qì)安裝在濕(shī)度(dù)大,電源波(bō)動(dòng)大(dà)的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠(jiāo)墊長久的使用(yòng)會使針孔(kǒng)變的(de)無收縮(suō)性,使大(dà)氣中的水(shuǐ)分進入而影響測定(dìng),應及時更換。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更(gèng)換新矽(guī)膠更換時(shí)不要讓矽膠粉(fěn)末裝入否則將造(zào)成陰極室、陽極室(shì)無法排氣,而終止電解。
四、滴(dī)定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定(dìng)池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝(zhuāng)入,否則(zé)過長時間的使用,可能拆不下來。
五、電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動,會使其(qí)接觸不好。應對插頭(tóu)部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不好,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由(yóu)蘭色變至淺蘭(lán)色時,應(yīng)更換(huàn)新的矽膠。
2、更換時(shí)應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解(jiě)液而使電解電(diàn)流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘離(lí)子聚集並沉(chén)積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨(mó)口的保養
大約一星期(qī)內要轉動一下滴定(dìng)池的磨口連接處,在不能輕鬆轉動時(shí),應重新塗上薄薄的一(yī)層真空脂,(注意:真空脂不易塗得過(guò)多(duō),否(fǒu)則使其進入(rù)滴(dī)定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查(chá),真空(kōng)脂就會變硬,磨口連接的零件(jiàn)就可能拆不下來。因此要經常保養(yǎng)好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘(zhān)結在一起,不易拆卸時,按下程(chéng)序拆卸:
1、排去滴(dī)定池中的電解液,並衝洗幹淨。
2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然後(hòu)用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨(mó)口處(chù)零件,即可拆卸(xiè)。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入(rù)2升的燒杯中,慢慢加(jiā)入濃(nóng)度為5%的氯(lǜ)化鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓(ràng)測(cè)量電極、陰極室電極的引(yǐn)線套端頭進入液體,浸泡約(yuē)十幾個小(xiǎo)時(shí)或者24小時後(hòu),即可拆卸(此方法可重複進行)。
(圖10)
九、測量(liàng)電極的保養
1、當磁力(lì)攪拌器快速轉動時(shí),應注(zhù)意攪拌(bàn)子可能會跳動而損壞電極(jí)。
2、當測量電極放入或取出時,應按攪拌開關使其停(tíng)止攪拌,並注意不要使測量(liàng)電極碰到滴定池(chí)的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒(méi)有短(duǎn)路(lù)時可以用,也可以(yǐ)進行(háng)修複時要用鑷子夾住鉑金電極(jí)的根部,慢慢修整鉑金(jīn)電極頂端,可用的(de)電極見圖11。
4、當(dāng)測量電極被汙染時,可用丙酮對測量電極進行(háng)擦(cā)拭,如果(guǒ)鉑金絲的(de)汙垢仍不(bú)能去掉時,請用酒精燈火(huǒ)焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將火(huǒ)焰慢慢靠近鉑絲球端,避免因急速加熱引起電極玻璃(lí)部(bù)分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰極室保(bǎo)養
1、當要(yào)拆卸陰極室時,因為(wéi)鉑金絲(sī)和(hé)鉑金網是從陰極室的磨口連接部分(fèn)的橫截麵上伸(shēn)出(chū),所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率,延長測定時間(jiān)。
⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速(sù)度(dù)不穩定,且不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗(xǐ)玻璃件外表及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及(jí)鉑網),把丙酮充(chōng)入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好幹燥管的接口,充分搖晃,以除去內部的汙垢(可(kě)以重複進行)。然後把丙酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當還不能清洗幹淨時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中,見(jiàn)圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機的熱風烘幹陰極(jí),圖15所示的部分為水分難(nán)於(yú)烘(hōng)幹處(chù),所以要(yào)徹底幹(gàn)燥。當有可能存在剩餘水分時,把陰極室放入真空幹燥器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,這(zhè)會使(shǐ)插(chā)頭的外(wài)側逐漸(jiàn)鬆(sōng)動,當長時間的使用,在插頭(tóu)和插座上會粘附上汙垢,這都會使其接觸不好,因此要進行修整清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接(jiē)鬆動(dòng)時,可將插頭的外金屬片用鉗子(zǐ)均(jun1)勻地向內測壓(見圖16)。
2.清(qīng)洗插(chā)頭、插(chā)座
用乙醇或丙酮分別擦(cā)拭(shì)金屬部位,擦掉汙垢使其(qí)接觸良好。
裝 箱 單
序 號
|
型 號
|
名 稱
|
數 量
|
備 注
|
1
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油微水測試儀
|
1台
|
|
2
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|
攪拌棒
|
1個(gè)
|
|
3
|
|
電解池
|
1套
|
|
4
|
|
電源線
|
1根
|
|
5
|
|
0.5uL進樣器
|
1個
|
|
6
|
|
100uL進樣器
|
1個
|
|
7
|
|
1mL進樣器
|
1個
|
|
8
|
|
保險絲
|
1個
|
|
9
|
|
產品說明(míng)書
|
1份
|
|
10
|
|
合格證
|
1份
|
|
11
|
|
電解液
|
1瓶(píng)
|
|
12
|
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矽膠墊
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3個
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