
微(wēi)量水分測定儀又被稱為卡爾·費休(xiū)水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀(yí)、水分計、水分檢測儀、水分測量(liàng)儀(yí)、水分分(fèn)析儀。其主要應(yīng)用於水分值含量較低的樣(yàng)品檢測。
此(cǐ)微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質不同的液體中微(wēi)量水分的含(hán)量。具有測量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等(děng)優點,廣泛(fàn)應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用(yòng)GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類(lèi)、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有(yǒu)機溶劑(jì)、農(nóng)藥、酚類、藥原料等化工、石油、製藥、農藥等產品的水分含量。
ZHWS-10變壓器油(yóu)微水測試儀麵向老客戶返廠免費標定、校準功能特點
1、采用(yòng)32 位(wèi)嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測定速(sù)度快(kuài),具有空白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙(miào)地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示和數字指示向結合,實時顯示電解池的狀態(過碘(diǎn),平衡,過水)。
4、帶(dài)攪拌速度轉速顯示(shì)和(hé)自動調節功能,實時了(le)解攪拌速度,防止速度不穩(wěn)造(zào)成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示(shì),。觸摸屏輸入,帶漢(hàn)字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,大氣、輕便美(měi)觀。
7、內置大容量存儲10萬(wàn)條記錄、查詢測量數據更方便
8、具(jù)備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現測(cè)定結果的存儲、分析和實時報表打(dǎ)印。
9、操作簡單、界麵友好。每一(yī)個操作(zuò)界麵都自帶幫助文檔,無需說明書就可操作(zuò)。
帶有故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌故障等故障都能(néng)自動判斷並報警。
帶溫濕度檢測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10變壓器油微水測試(shì)儀麵向老客戶(hù)返廠免費標定、校準技術參數
測(cè)定方式:
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卡爾-費休庫侖法(fǎ)
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顯示方式(shì):
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7寸彩色液晶顯示器(qì)(可視(shì)比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測(cè)量範(fàn)圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差(chà)±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上(shàng),偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方(fāng)式:
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觸(chù)摸式液晶屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調(diào)速方式:
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程序(xù)控製無(wú)級調速 帶轉速(sù)顯示
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計算功能:
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自(zì)動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱敏打(dǎ)印機輸(shū)出
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存儲(chǔ)記錄:
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10萬條
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通訊(xùn)接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外(wài)形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10變壓器油微水測試儀麵向老客(kè)戶返廠免費標定、校準符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓(yā)器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休(xiū)法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量(liàng)測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和(hé)含添加劑潤滑油水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石(shí)油產品中水含量測(cè)定方法(卡(kǎ)爾費休法(fǎ))》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的(de)測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量(liàng)水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試(shì)劑水分(fèn)測定通用(yòng)方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車(chē)用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳(rǔ)化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水(shuǐ)分的測定卡爾費休庫侖(lún)法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工(gōng)業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中(zhōng)水含量的測定(dìng)卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥(yào)水分測定方法(fǎ)》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗(yàn)方法》
20、GB/T5074焦化產品(pǐn)水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品(pǐn)中水分含量的技術要求。
ZHWS-10變壓器油微水測試儀麵向老客戶返廠免(miǎn)費標定、校準工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二(èr)氧化硫的砒啶,甲(jiǎ)醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽(yáng)極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需(xū)要的電量中直接(jiē)確定,經儀器(qì)計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的(de)含水量。
ZHWS-10變壓器(qì)油微水測試儀麵向老客戶返廠(chǎng)免(miǎn)費(fèi)標定、校準結構物征及使用方法
儀器前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈(dēng)
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每(měi)個樣品注入前按一下此鍵,指示(shì)燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選(xuǎn)擇(zé)某項參數進入確定
8、選擇(zé)/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度(dù)調整(zhěng)
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流(liú)電源插(chā)座
13、電源開關
14、保(bǎo)險絲座(zuò)
15、風機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插(chā)座,打開(kāi)電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短(duǎn)接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數(shù),短接電解(jiě)插座時,測量(liàng)顯示器過水,並且計(jì)數。在測量(11)和滴定(10)插(chā)座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後(hòu)報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正(zhèng)常。
二(èr)、滴定池(chí)清洗,幹燥和(hé)裝配(pèi)
1、使用前(qián)把滴定(dìng)池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池幹燥管、密封塞可用(yòng)水清洗。清洗(xǐ)後放在大(dà)約(yuē)80℃的(de)烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇(chún)進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清(qīng)洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量(liàng)誤差。
2、把(bǎ)矽膠裝入幹燥管(guǎn)內,注意不要將矽膠粉(fěn)裝(zhuāng)入,然後將試樣注入口的旋(xuán)塞裝好,完成上述過程(chéng)後把攪拌子通(tōng)過試(shì)樣注入口小心(xīn)放入,然(rán)後分別在測量電極陰極室,幹燥管(guǎn),進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的(de)塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和(hé)密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉動一下(xià)使其較好的密封。
3、將約100-200毫(háo)升的試(shì)劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵(miàn)高度要(yào)基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持(chí)器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別(bié)插(chā)入測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀(yí)器攪拌(攪拌速度為液(yè)體剛不產生(shēng)氣泡為準)。打(dǎ)開功能確定鍵,屏幕顯(xiǎn)示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止(zhǐ)注入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動平衡。
調攪拌速度(dù)
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或(huò)著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情(qíng)況則(zé)是滴定池內壁上吸附有水分。這(zhè)時,應關(guān)掉儀器開關。從磁力攪拌(bàn)器上取下滴(dī)定池,慢慢傾斜轉動搖晃(huǎng),使池內壁上的水(shuǐ)分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子(zǐ)放(fàng)回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過以(yǐ)上操作,空白電流一般情況下會降低到小(儀器達到(dào)平衡狀態),如果(guǒ)空白電流(liú)仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是(shì)陶瓷(cí)濾(lǜ)板吸附水分所致(zhì)。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口接合麵密封(fēng)情況(kuàng),矽(guī)膠是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣(yàng)品中水分的(de)含量時,為了得到高精度的數(shù)據,我(wǒ)們希望(wàng)空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態(tài)下,按“啟動(dòng)”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終(zhōng)點指(zhǐ)示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零(líng)。此(cǐ)時,也(yě)可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對(duì)測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平(píng)衡點,而且比較穩定(dìng)時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣(yàng)器抽取0.1u1的純水,為(wéi)注樣做好準備。
2、按啟動(dòng)鍵(jiàn)。
3、把純水(shuǐ)通過進樣旋塞注入到陽極室(shì)試劑中,注(zhù)意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極(jí)接觸,注入後滴定會自(zì)動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯(xiǎn)示終點END其顯示結果(guǒ)應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果(guǒ)若在誤差範圍內就可以進行(háng)試樣(yàng)的標定(dìng)。
四、測定條件的建立及(jí)操作步驟
1、參數設置(zhì)
首(shǒu)先按”確定”鍵把(bǎ)菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設(shè)定位置(zhì),按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打(dǎ)印狀態(tài)
在參數(shù)設置內有打印不打印兩(liǎng)種(zhǒng)狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時(shí)間設定,按確立健數字(XXXX年(nián)XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位(wèi)數字設定好(hǎo)後,按功能/確定鍵(jiàn),一般(bān)地產品出(chū)廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同(tóng)一樣品或不同樣品需要算出含水(shuǐ)平均值時,可在調(diào)出菜(cài)單中按選擇/輸入鍵(jiàn),調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯(xiǎn)示微量水份(fèn)測定(dìng)儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能(néng)確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新(xīn)電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平(píng)衡,巳(sì)用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過(guò)電解滴定後到(dào)達平衡,報警終(zhōng)點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含(hán)進樣誤差(chà)),一般標定(dìng)2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取一定(dìng)數量試樣(一般以(yǐ)1ml為單位),先按啟(qǐ)動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終(zhōng)點後,終點指示燈亮,同時報(bào)警,打印機打(dǎ)印出樣品的含(hán)水量。**使用(yòng)儀器時或(huò)試樣不同(tóng)時,需要注(zhù)意試(shì)樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測(cè)量(liàng)結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含(hán)量由(yóu)以下關係式計算:
(6)氣體樣品中(zhōng)的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見(jiàn)圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,確(què)保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體(tǐ)的流(liú)速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室(shì)的電解(jiě)液明(míng)顯減少,應注入(rù)大約(yuē)20毫升(shēng)的乙二醇補(bǔ)充。
注意事項
一(yī)、電解(jiě)液的注意事項
1、在正常(cháng)的測定中,每100毫(háo)升電解(jiě)液可以與不小(xiǎo)於(yú)1克的水進行反應,若測定(dìng)時間過長,電解液敏感下降(jiàng),應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接(jiē)去接解電解液,如與皮(pí)膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡(bǐ)啶電解液時(shí)應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份(fèn)含量進樣量 進樣(yàng)量
100% 大約(yuē)10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀(yí)器的安裝場所
1、儀(yí)器應(yīng)放在(zài)避(bì)陽光(guāng)處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕(shí)性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入(rù)口的矽(guī)膠墊長久的使用會使針孔變(biàn)的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、矽(guī)膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至(zhì)澆藍時,應更(gèng)換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則(zé)將(jiāng)造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨(mó)口保養(yǎng)
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的(de)一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
五、電極插(chā)頭、插(chā)座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部(bù)分別(bié)擦試金屬部位使其接(jiē)觸良好。
2、長時間的應用插頭(tóu)、插座會粘附上汙垢,使其接觸(chù)不好,這時應用乙醇或丙酮(tóng)分(fèn)別(bié)擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管(guǎn)裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使(shǐ)電解電流終止(zhǐ)。(見圖9)
⑵陽極室電解液(yè)浸入陰極(jí)室(shì),使碘離子聚集並沉積在陶(táo)瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的保養
大約一星(xīng)期內要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕鬆轉(zhuǎn)動時,應重新(xīn)塗(tú)上薄薄的一層真空脂(zhī),(注意:真空脂不易塗得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)如果不(bú)這(zhè)樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要(yào)經常保養好,使他們便於拆(chāi)卸清洗。
滴定池磨(mó)口(kǒu)粘結處理
如(rú)果滴定(dìng)池磨口連接處牢固地(dì)粘結在(zài)一起,不易拆卸(xiè)時,按下程序(xù)拆卸:
1、排去滴定池中的電解(jiě)液,並衝洗(xǐ)幹淨。
2、在磨口結合(hé)處周圍注入(rù)少量的丙酮,然後用手輕輕地轉動磨口處(chù)零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入(rù)2升的燒杯中,慢慢(màn)加入(rù)濃度為(wéi)5%的氯(lǜ)化鉀溶液浸(jìn)泡,其液(yè)麵位置見圖10,必須十分(fèn)注意,不要讓測量電極、陰(yīn)極室電極的引(yǐn)線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可(kě)重(chóng)複進行)。
(圖10)
九、測量電極的保養
1、當磁力攪(jiǎo)拌器快速轉動(dòng)時,應注意攪拌子可能(néng)會(huì)跳動而損壞電(diàn)極。
2、當測量電(diàn)極放入或取出時,應按攪拌開關使其停止攪拌,並(bìng)注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以用,也可以進行修複時要(yào)用(yòng)鑷子夾住(zhù)鉑(bó)金電極的根部,慢(màn)慢修整鉑金電極(jí)頂端,可用的電極見圖11。
4、當測(cè)量電極被汙染時(shí),可用丙酮對測量電極進行(háng)擦(cā)拭,如果鉑(bó)金絲的汙垢仍不能去掉(diào)時,請用酒精燈火焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球(qiú)端,避免因急(jí)速(sù)加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰(yīn)極室保養
1、當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部(bù)分(fèn)的橫截麵上伸出,所以應注意不要碰(pèng)到(dào)滴定池的(de)頂端和孔壁(bì)。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的(de)清洗
⑴降低電解效率,延長測定時間。
⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空(kōng)白電流增加。
⑶滴定速度不穩定,且不能到達終點。
如出現上(shàng)述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上(shàng)的汙垢(gòu)(注(zhù)意不(bú)要碰壞(huài)鉑絲及鉑網),把丙酮充入(rù)陰極(jí)室,用橡皮塞或類似(sì)的東西密封好幹燥管的接口,充分搖晃,以除去內部的汙(wū)垢(可以重複進行)。然(rán)後把(bǎ)丙酮倒(dǎo)在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當還不能清洗幹淨時,請將(jiāng)陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中,見圖14,(注(zhù)意不要碰(pèng)壞鉑絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機(jī)的熱風烘幹陰(yīn)極,圖15所示的部分為水(shuǐ)分難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能(néng)存在剩餘水分時,把陰極室放入真空幹燥器中,幹燥12小時左右即可(kě)。
十一、電極插頭、插座保養
測量電極、陰極室電極的插頭、插座(zuò)經(jīng)常活動(dòng),這會使(shǐ)插頭的外側逐漸鬆動,當長時間的使用,在插頭和插座上會粘附上汙垢,這都會使其接觸不(bú)好,因此要進行修整清洗(xǐ)。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接鬆動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分(fèn)別擦拭金屬部位,擦掉汙垢使其接觸良好。
裝 箱 單
序 號
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型 號
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名 稱
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數 量
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備 注
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1
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油微水測試儀
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1台
|
|
2
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攪拌棒
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1個
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|
3
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|
電解(jiě)池
|
1套
|
|
4
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|
電源線
|
1根
|
|
5
|
|
0.5uL進樣器
|
1個
|
|
6
|
|
100uL進(jìn)樣器
|
1個
|
|
7
|
|
1mL進(jìn)樣器
|
1個
|
|
8
|
|
保險絲
|
1個
|
|
9
|
|
產品說(shuō)明書
|
1份
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10
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合(hé)格證
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1份
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11
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電(diàn)解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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