
微量水分測定儀又被稱為(wéi)卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分值(zhí)含量較(jiào)低的樣品檢(jiǎn)測。
此微量水分測(cè)定儀采用卡爾(ěr)費休滴定(dìng)法測定性質(zhì)不同的(de)液體中微量水分(fèn)的含量。具有測量精準高、速度快(kuài)、測定數據(jù)穩定可靠等優點(diǎn),廣(guǎng)泛應用於石油、化工、電(diàn)力、環保、醫藥等部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求(qiú)。可快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷(wán)類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類、藥原料等化工、石油(yóu)、製藥(yào)、農藥等產品的水分含量。
ZHWS-10油微量水分測定(dìng)儀十年之內免維修產品功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核(hé)心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具有空白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過(guò)棒狀指示(shì)和數字指示向結合,實時顯示(shì)電解池的(de)狀態(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動(dòng)調節功(gōng)能,實時了解攪拌速度,防止速度不(bú)穩造(zào)成(chéng)的誤差影響(xiǎng)。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數都(dōu)能(néng)數字輸入(rù)。
6、整機采用全鋁外殼(ké),大氣、輕(qīng)便美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量(liàng)數據更方(fāng)便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位(wèi)機軟件可以實現測定結果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界麵友好。每一個操作界麵都自(zì)帶幫助文(wén)檔,無需說明書就可操作。
帶有故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌故障等故障都能自動判斷並報警。
帶溫濕度檢測功能,實時(shí)檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10油微量水分測定儀十年之內免維修產品技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸(cùn)彩色液晶顯示器(可視比(bǐ)例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範圍(wéi):
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度(dù):
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不(bú)含 進樣誤(wù)差);對於1mgH2O以上(shàng),偏差±0.5%(不含(hán)進樣誤(wù)差)
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操(cāo)作方式:
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觸摸(mō)式液晶屏
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進樣(yàng)方式:
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體積進(jìn)樣;稱重(chóng)進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯(xiǎn)示
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計算功(gōng)能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結(jié)果輸出:
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液晶顯示(shì);熱敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小(xiǎo)於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環(huán)境溫度:
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0℃-45℃
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環(huán)境濕度:
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不大於80%
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重 量(liàng):
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10油微量水分測定儀十年(nián)之內免維(wéi)修產品符合以下等(děng)標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分(fèn)含量測定法(fǎ)(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含量的(de)測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添(tiān)加劑潤滑油(yóu)水分測定法(電量(liàng)法)》
5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定(dìng)方法(卡(kǎ)爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分(fèn)測定通用方法(fǎ)卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙(yǐ)醇汽油(yóu)》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水(shuǐ)分的(de)測定(dìng)卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定(dìng)方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法(fǎ)
21、GB/T18826工(gōng)業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10油微量水分測定儀十年之內(nèi)免維修產品工作原理(lǐ)
卡爾(ěr)——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒(pī)啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極(jí)上由電解所(suǒ)產生的(de)碘與樣品(pǐn)中的(de)水(shuǐ)起反映,在陽極上由電解所產生的碘與(yǔ)樣(yàng)品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律(lǜ),碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾(ěr)碘與1摩爾水質(zhì)量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根(gēn)據這個原理(lǐ),水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算(suàn),在顯示器上直接顯示出測定(dìng)樣品中(zhōng)的含水量。
ZHWS-10油微量水分測定(dìng)儀十年之內免維修產品結(jié)構物征及使用方法
儀器前(qián)麵板與後麵(miàn)板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示(shì)屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示(shì)燈
5、啟動鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵(jiàn),指示燈亮,顯示器(qì)複位為零。
6、攪拌開關:控(kòng)製攪拌(bàn)通斷,通時指示燈亮(liàng)。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌(bàn)速度調整
10、電(diàn)解電極插座
11、測量(liàng)電極插座
12、220V交流電源插(chā)座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使(shǐ)用方法(fǎ)
一、儀器自(zì)檢功能。
將220V交流電源(yuán)接入電源插座(zuò),打開電源開關,在測量(liàng)(11)和滴定(10)插座開路狀(zhuàng)態下,短接測量插座(zuò)時,測量顯示過碘,並(bìng)且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(liàng)(11)和(hé)滴定(10)插座開路狀態下,接啟動(dòng)鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上(shàng)述過程,說明儀器主(zhǔ)機工作正常。
二、滴定池清洗(xǐ),幹燥和裝配
1、使用(yòng)前把(bǎ)滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗(xǐ)後放在(zài)大(dà)約80℃的(de)烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗(xǐ)到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測(cè)量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥(zào)管內,注意不要將矽膠粉裝(zhuāng)入,然後將試樣注入口的(de)旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子(zǐ)通過試樣注入口(kǒu)小心放入,然後分別在測量電極陰(yīn)極室,幹(gàn)燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑(huá)脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密封(fēng)塞不裝其(qí)它均裝(zhuāng)到相應的部位上,輕輕(qīng)轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥(dòu)通過密封口注入陽極室,再(zài)用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥(zào)管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用(yòng)夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分(fèn)別插入(rù)測量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為(wéi)準)。打開功能確定鍵,屏幕(mù)顯示過碘(diǎn)狀態,這是用50――100ul的進樣器向電(diàn)解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀(guān)察儀器狀態,當儀器顯示為過水(shuǐ)時,停止注入。這是儀器開始跑(pǎo)數,進行自動平衡。
調攪拌速(sù)度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替(tì)閃亮或著一直不能達到(dào)平衡狀態(tài),說明空白電流(liú)不穩定,出現這種情況(kuàng)則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開(kāi)關。從磁力攪拌器(qì)上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的(de)水分(fèn)吸(xī)收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾(jǐ)次(cì)。
(圖5)
通過以上操作,空白電(diàn)流(liú)一(yī)般情況下會降(jiàng)低到小(儀器達(dá)到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大(dà)氣中的水分浸入所(suǒ)影響或者是(shì)陶瓷(cí)濾板吸附水(shuǐ)分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效(xiào),以及陰極室的清洗和(hé)幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中(zhōng)水分的含量時,為了得到高(gāo)精度(dù)的數據,我們希望空白電流越小越好。但是(shì),在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示(shì)器(qì)複零,約一分鍾(zhōng)後,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時,應當盡量使(shǐ)儀器達到平衡穩定狀態,這樣對(duì)測定低含量(liàng)的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比(bǐ)較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取(qǔ)0.1u1的純水,為(wéi)注樣做(zuò)好準備。
2、按(àn)啟動鍵。
3、把純(chún)水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使(shǐ)針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或(huò)電極(jí)接觸,注入後滴定會自動開始(shǐ)。
4、蜂(fēng)鳴(míng)器響顯示終(zhōng)點END其(qí)顯示結(jié)果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣(yàng)的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首(shǒu)先(xiān)按”確定”鍵把菜單調到參數界麵(miàn)。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進(jìn)行設定體積和密度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期(qī)、時間(jiān)設定(dìng)
把菜單調到時間設定,按確立健數字(zì)(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都(dōu)巳完成。
4、平均(jun1)值(zhí):同一樣品或不同樣品需(xū)要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平(píng)均(jun1)值位置(zhì),再(zài)按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作(zuò)步驟
(1)開機顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪拌(bàn)鍵,電解池中的攪拌子(zǐ)開始旋轉。攪拌速度為所攪(jiǎo)拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打(dǎ)開(新電解液顯示(shì)過碘,可用50--100ul進樣器進水(shuǐ)調整至平衡,巳用過電解液剛開(kāi)機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點指(zhǐ)示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取(qǔ)一定數(shù)量試樣(一般以(yǐ)1ml為單位(wèi)),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入(rù)電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使(shǐ)用儀器(qì)時或試樣不同時,需要注(zhù)意試樣體積、比重與機內設(shè)置的體積、比重應相符。
(5)測量(liàng)結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示,樣(yàng)品中水分(fèn)含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品(pǐn)中的水份測(cè)定
氣體樣(yàng)品中水份(fèn)的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時(shí),陽極室須注入約(yuē)150毫升(shēng)的電解液,確保氣體中的(de)水分被充分被吸收,同時(shí)氣體的流速應控製在大約(yuē)0.5L/min左(zuǒ)右,如果在(zài)測定過(guò)程中(zhōng)陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二(èr)醇補充。
注意事項
一(yī)、電解液的注意(yì)事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以(yǐ)與不小於1克的水進行反應,若(ruò)測定時(shí)間過長,電解液敏感下降,應更換新(xīn)鮮(xiān)電解液。
2、不(bú)要用手直(zhí)接去接解電解(jiě)液,如與皮膚接觸,應用水徹底(dǐ)衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡啶電解液時(shí)應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典(diǎn)型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確(què)的測定結果,要適當的根(gēn)據樣品的(de)含水量來控製進樣量(liàng)
水(shuǐ)份(fèn)含量進樣(yàng)量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度(dù)大,電源波動大的(de)環境內工作
3、不(bú)要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的(de)更換
樣(yàng)口注入口的矽膠墊長久的使(shǐ)用會(huì)使針孔變的無收縮性,使(shǐ)大氣中的水分進入而影響測定,應及時更(gèng)換(huàn)。
三(sān)、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末(mò)裝入否則將造成(chéng)陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口(kǒu)保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應(yīng)重新塗薄薄的一層真空脂(zhī),重新裝入,否則過長時間的使用,可(kě)能拆不下(xià)來。
五、電極插頭、插座(zuò)保養
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭(tóu)、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部分別擦試金屬部位使其(qí)接觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會(huì)粘附上汙垢,使其接觸(chù)不好,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭(shì)金屬部位使其接觸良好(hǎo)。
六(liù)、矽膠更換
1、當幹燥(zào)管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色(sè)時,應(yīng)更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝(zhuāng)入幹燥管,否則會(huì)出現下列故障(zhàng)。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖(tú)9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使(shǐ)碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的保養
大約(yuē)一星期內要轉動(dòng)一下滴定(dìng)池的磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗上(shàng)薄薄(báo)的一層真空脂,(注(zhù)意:真空脂不易塗(tú)得過多,否(fǒu)則使其(qí)進入(rù)滴定池(chí)而造成測量誤差)如果不這樣檢查,真空脂就會變(biàn)硬,磨口連接的零件就可(kě)能拆不下來。因此要經常(cháng)保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連(lián)接處牢固地粘(zhān)結在一起,不易拆卸時,按(àn)下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並(bìng)衝洗幹淨。
2、在磨口結合處周圍注(zhù)入少(shǎo)量的丙酮,然後用(yòng)手輕(qīng)輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能(néng)拆卸,請將滴定池放入2升的燒(shāo)杯中,慢(màn)慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸(jìn)泡,其液麵位置見(jiàn)圖10,必須十分注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或者24小時後,即可(kě)拆卸(此(cǐ)方法可重複進行)。
(圖10)
九、測量電極的保養
1、當磁力攪拌器快速轉動(dòng)時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電(diàn)極。
2、當測量電極放入或取(qǔ)出時,應按攪拌開關使其停止攪拌,並注意(yì)不(bú)要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根(gēn)部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的電極見圖11。
4、當測量電極被(bèi)汙染時,可用丙酮(tóng)對測量電極進行擦(cā)拭,如果鉑(bó)金絲的汙垢仍不能去掉時,請用酒精燈火焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,避免因急速加熱引起電極玻璃部(bù)分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰極室保養(yǎng)
1、當要拆卸陰極(jí)室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨(mó)口連接部分的橫截(jié)麵上伸出,所以應注意不要碰到滴定(dìng)池的頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極(jí)室的清洗
⑴降低電解效(xiào)率,延長(zhǎng)測定時間。
⑵由於汙染部分粘附吸收(shōu)水(shuǐ)分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達終(zhōng)點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻(bō)璃件外表及鉑網上的汙垢(注意不要(yào)碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把(bǎ)丙酮(tóng)充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好幹(gàn)燥管的接口,充分搖晃,以除去內(nèi)部(bù)的汙垢(可以(yǐ)重複進行)。然後把丙酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當還不能清洗幹淨時,請將陰極室浸入到(dào)裝有稀硫酸的燒(shāo)杯中,見圖14,(注意不(bú)要碰壞鉑(bó)絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風(fēng)機的熱風烘幹(gàn)陰極,圖15所示的部分為水分難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能(néng)存在剩餘水分時,把陰極室放入真空幹燥器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測量電極、陰極室(shì)電極的插頭、插座經常活動,這會使插頭的外側逐漸鬆動(dòng),當長時間的使用,在插頭和插座上會粘附上(shàng)汙垢(gòu),這都(dōu)會使其接觸不(bú)好,因(yīn)此要進行修整清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接鬆動時,可(kě)將插頭的外金屬片用鉗子均(jun1)勻(yún)地向內測(cè)壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙醇(chún)或丙酮分別擦拭金屬部位(wèi),擦掉汙垢使其接(jiē)觸良好。
裝 箱 單
序 號
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型 號
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名 稱(chēng)
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數 量
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備 注
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1
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油微水測試儀(yí)
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1台
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2
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|
攪(jiǎo)拌棒
|
1個
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|
3
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電解池
|
1套
|
|
4
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電(diàn)源線
|
1根
|
|
5
|
|
0.5uL進樣器
|
1個(gè)
|
|
6
|
|
100uL進樣器
|
1個
|
|
7
|
|
1mL進樣器
|
1個
|
|
8
|
|
保(bǎo)險絲
|
1個
|
|
9
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產品說明書
|
1份
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|
10
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合格證(zhèng)
|
1份
|
|
11
|
|
電解液
|
1瓶
|
|
12
|
|
矽膠墊
|
3個
|
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