
微量水分測定(dìng)儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分(fèn)檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分值含量(liàng)較低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采用卡爾(ěr)費休滴定法測定性質不同的液體中微量水分(fèn)的含量。具有測量精準高、速度(dù)快、測定數據穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電(diàn)力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇(chún)類、油類、脂(zhī)類、醚類、酯類、酸類、烷類(lèi)、苯類(lèi)、胺類、有機溶劑、農藥、酚類(lèi)、藥原料等化工(gōng)、石油、製藥、農藥等產品的水(shuǐ)分(fèn)含(hán)量。
ZHWS-10變壓器油微量水(shuǐ)分測定儀高精度測量、低成本運行功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高(gāo)、測定速度快,具有空白電流自動精(jīng)準摳出功能,穩定可靠獨特巧(qiǎo)妙地電解池平衡判定方法,平衡時間短(duǎn),電解液使用時間(jiān)更長
3、通過棒狀指示(shì)和數字指示向結合,實時顯示電解(jiě)池的狀態(過碘,平衡,過(guò)水)。
4、帶攪拌速度轉速顯示和自動調節功能,實時了解(jiě)攪拌速度,防止速度(dù)不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品(pǐn)號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機(jī)采用全鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內(nèi)置大容量存儲10萬條記錄(lù)、查詢測量(liàng)數據更(gèng)方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現測定結果的存儲、分析和實時報表打(dǎ)印。
9、操作簡單、界麵友好。每一個操作界麵都(dōu)自帶幫助(zhù)文檔,無需(xū)說明書就可操作。
帶有故障自動檢測功能。電(diàn)解開路,測量短路,攪拌故障等故(gù)障都能自動判斷並報警。
帶溫濕度檢測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10變壓器油微量水分測定儀高精度(dù)測量、低成本運行技術參數
測定方式:
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卡爾-費休(xiū)庫侖(lún)法(fǎ)
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顯示方式:
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7寸彩(cǎi)色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量(liàng)範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含(hán) 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含(hán)進樣誤差)
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操作(zuò)方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣(yàng)方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯示
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計算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結(jié)果(guǒ)輸出:
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液晶顯示(shì);熱敏打印機輸出
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存儲記(jì)錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太(tài)網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境(jìng)溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10變壓器油微量水分測定儀高精度(dù)測量、低成本運行符合以下等標準
1、GB/T7600《運行(háng)中變壓(yā)器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含量的(de)測定卡(kǎ)爾費休法(通用(yòng)方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測(cè)定法(fǎ)(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定方法(卡(kǎ)爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量(liàng)水分的(de)測定卡爾費休法》
8、GB/T606化(huà)學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳(rǔ)化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁(dīng)二烯中微量水(shuǐ)分(fèn)的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯(xī)中(zhōng)微量水的(de)測定
14、GB/T7376工(gōng)業用氟代烷烴中微量水(shuǐ)分的測定
15、GB/T18619.1天然氣(qì)中水含量的測定(dìng)卡爾費休-庫(kù)侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯(zhǐ)類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(wán)(HFC-134a)
22、符合國家藥典(diǎn)中關於卡爾費(fèi)休法測定藥品(pǐn)中水分含量的技術要求。
ZHWS-10變(biàn)壓器油微(wēi)量水分測定儀(yí)高精度(dù)測量(liàng)、低成本運行工作原理
卡(kǎ)爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試(shì)劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加(jiā)人到試劑中,在(zài)陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解所(suǒ)產生的碘與樣品中的水起(qǐ)反映,根(gēn)據法拉第定(dìng)律,碘與(yǔ)電量成正比地產生(shēng)出(chū)來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與(yǔ)1摩爾水質量反應(yīng),因此(cǐ)1mg水(shuǐ)相當(dāng)於(yú)10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接(jiē)確定,經儀器計(jì)算,在顯示器上直接顯(xiǎn)示出測(cè)定樣品中的含水量。
ZHWS-10變壓器油微量水分(fèn)測定儀高精度(dù)測量、低成(chéng)本(běn)運行結構物征及使用方法
儀(yí)器前麵板與後麵(miàn)板說明(見圖(tú)l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電(diàn)解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前(qián)按一下此鍵(jiàn),指(zhǐ)示燈亮(liàng),顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時(shí)指(zhǐ)示燈亮。
7、功能/確定:選擇某(mǒu)項參數進入(rù)確定
8、選擇/輸入(rù)鍵:選擇(zé)某項輸入(數字(zì)增大(dà))。
9、攪(jiǎo)拌速度(dù)調整(zhěng)
10、電解(jiě)電極插座
11、測量電極插座(zuò)
12、220V交流(liú)電源插座(zuò)
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方(fāng)法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打(dǎ)開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座(zuò)時,測量顯示過碘,並(bìng)且不計數,短(duǎn)接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下(xià),接啟動(dòng)鍵,一分(fèn)鍾後(hòu)報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀(yí)器主機工作正常。
二、滴(dī)定池清洗,幹(gàn)燥(zào)和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻(bō)璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的(de)烘箱內烘幹(gàn),時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹(chuī)風機吹(chuī)幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則(zé)在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把(bǎ)矽膠裝入幹(gàn)燥管內,注意不要將矽(guī)膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極陰(yīn)極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空(kōng)潤滑脂,除陰(yīn)極室的(de)幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約(yuē)100-200毫升的試劑(jì)用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要(yào)基本一致,完畢後將幹燥管密封(fēng)塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾(jiá)持器夾緊,把測量(liàng)電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打開攪拌(bàn)開關,使儀器攪(jiǎo)拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準)。打(dǎ)開功(gōng)能確定(dìng)鍵,屏(píng)幕(mù)顯(xiǎn)示過碘(diǎn)狀態,這(zhè)是用(yòng)50――100ul的(de)進樣器向電(diàn)解池中注(zhù)入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示(shì)為過(guò)水時,停止注(zhù)入。這是儀器開始跑數,進行(háng)自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或(huò)著一直(zhí)不能達到(dào)平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是(shì)滴定池內壁上吸(xī)附(fù)有(yǒu)水分。這(zhè)時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器(qì)上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收(shōu)到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼(jì)續進行滴定,這一步驟可反複(fù)進(jìn)行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流(liú)一般情(qíng)況(kuàng)下會降低到小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板(bǎn)吸附水分所(suǒ)致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效(xiào),以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中(zhōng)水分的含量時,為了(le)得到高(gāo)精(jīng)度的數據,我們希望空白電(diàn)流越小(xiǎo)越好。但是,在(zài)儀器(qì)不穩定的狀態下,按“啟動”,數字(zì)顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終(zhōng)點指示燈亮。數字顯示器仍然(rán)顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要(yào)求或者被測樣品中含有(yǒu)少量的水分(fèn)時,應當盡量使(shǐ)儀器達到平衡穩(wěn)定狀態,這(zhè)樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器(qì)的(de)標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,可用(yòng)純水進行標(biāo)定。
1、用(yòng)0.5u1進樣器抽取0.1u1的純(chún)水(shuǐ),為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試(shì)劑中,注意(yì)應使針尖插入到試劑(jì)中,並避免(miǎn)與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定(dìng)位置,按(àn)確(què)定鍵進入菜單進(jìn)行設定體積和密度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參數設置內有打(dǎ)印不打印(yìn)兩種狀態(tài)可選(xuǎn)擇。
3、 日期、時間設定(dìng)
把菜(cài)單調到時間設(shè)定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按(àn)選擇/輸入鍵,每一位(wèi)數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地(dì)產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平(píng)均值(zhí):同一樣品或(huò)不同樣品需(xū)要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸(shū)入鍵,調到打印平均值(zhí)位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值(zhí)打印出來(lái)。
5、操作(zuò)步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌(bàn)電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立(lì)鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(kāi)(新電解液(yè)顯(xiǎn)示過碘,可用50--100ul進(jìn)樣器進水調整至平衡(héng),巳用過電解液剛開機時一般顯示(shì)過水(shuǐ),通過電解滴定後到達平衡,報警終(zhōng)點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按(àn)啟動鍵,屏幕顯示含水量在(zài)100.0±5ug為合格(不含進樣誤(wù)差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按(àn)啟(qǐ)動鍵,屏幕顯(xiǎn)示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使(shǐ)用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體(tǐ)積、比重與機(jī)內(nèi)設置(zhì)的體積、比重(chóng)應相符。
(5)測量結果(guǒ)用ugH2O單位來表(biǎo)示,樣品中水分含量由以下(xià)關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體(tǐ)樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測(cè)定氣體樣品中(zhōng)水份時,陽極室須注入約150毫升的電(diàn)解液,確保氣體中的水分被充(chōng)分被吸收,同時氣(qì)體的流速應控(kòng)製在大(dà)約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
注(zhù)意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解(jiě)液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接(jiē)去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當(dāng)使用有吡啶電解(jiě)液時應(yīng)有良(liáng)好的通風(fēng)設施。
二、測定的注(zhù)意(yì)事(shì)項項
該儀器的典型測定範圍(wéi)是10pg~100mg,為了得到(dào)準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 進樣量
100% 大約(yuē)10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不(bú)要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環境內工作
3、不要將儀(yí)器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣(qì)中(zhōng)的水分進(jìn)入而影響測定(dìng),應及時更換。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由(yóu)藍色變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入(rù)否則(zé)將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止(zhǐ)電解。
四(sì)、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨(mó)口讓,在不能輕鬆轉(zhuǎn)動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新(xīn)裝入,否(fǒu)則過長時間的(de)使用,可能拆不下來。
五、電極插頭、插座保養
1、測量電極(jí)、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸(chù)良好。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不好,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬(shǔ)部位使其接(jiē)觸良(liáng)好。
六、矽膠更換(huàn)
1、當幹燥(zào)管裏的矽(guī)膠由(yóu)蘭(lán)色變至(zhì)淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電解液從陰(yīn)極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終(zhōng)止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室(shì),使碘(diǎn)離子聚集並沉積在陶瓷極板上,而降低電(diàn)解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池磨口的保養
大約一星期內要轉動一(yī)下(xià)滴定池的磨口連接處,在不能輕鬆(sōng)轉動時,應重新塗上薄薄的(de)一層真空脂,(注意:真空脂不易塗(tú)得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查,真空(kōng)脂就會變硬(yìng),磨口連接的零件就(jiù)可能(néng)拆(chāi)不下(xià)來。因此要(yào)經常保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗(xǐ)幹淨(jìng)。
2、在磨口結合處周圍注入少量的丙(bǐng)酮(tóng),然後用手輕輕地轉動磨(mó)口處(chù)零件,即可拆卸。
3、如仍不(bú)能拆卸,請將(jiāng)滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度(dù)為(wéi)5%的氯化鉀(jiǎ)溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注意,不(bú)要讓測量電極、陰極(jí)室電極的(de)引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進(jìn)行)。
(圖10)
九、測量電極的保養
1、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2、當測量電極放入或取出時,應按攪拌(bàn)開關(guān)使其停止攪拌,並注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒(méi)有短路(lù)時(shí)可以用,也可以進行修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極頂端(duān),可用的電極見圖11。
4、當測量電極被汙染時,可用丙(bǐng)酮對測量電極進行(háng)擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不(bú)能去掉時(shí),請用酒精(jīng)燈火焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球(qiú)端,避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰極室保養(yǎng)
1、當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨(mó)口連接部分的橫截麵上伸出,所(suǒ)以(yǐ)應注意不要(yào)碰到滴定池的頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解(jiě)效率,延長(zhǎng)測定時間。
⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定(dìng)速度不穩定,且不能到(dào)達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑(bó)網上的汙垢(gòu)(注意不要(yào)碰壞鉑絲及(jí)鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮(pí)塞或類似的東西(xī)密封好幹燥管的接口,充分搖晃,以(yǐ)除去內部的汙(wū)垢(可以重複進行)。然後把(bǎ)丙酮倒在整個玻(bō)璃件外(wài)表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當還不能清洗幹(gàn)淨時,請將陰(yīn)極室浸入到(dào)裝有稀硫(liú)酸的燒杯中,見圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑網)。
3、陰極室(shì)幹燥
用吹風機的熱風烘幹陰極(jí),圖15所示的部分為水分難於烘幹處,所以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分時,把陰極室放入真空(kōng)幹燥器(qì)中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養(yǎng)
測量電極、陰極室電極的插頭(tóu)、插座經常活動,這會(huì)使插頭的外側逐漸鬆動(dòng),當(dāng)長時間的使用,在插頭(tóu)和插座上(shàng)會粘附上(shàng)汙垢,這都(dōu)會使其接觸不好,因(yīn)此要進(jìn)行修整清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接鬆(sōng)動時(shí),可將插(chā)頭的外金屬片用(yòng)鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座(zuò)
用乙(yǐ)醇或(huò)丙酮分別擦(cā)拭金屬部位,擦掉汙垢使其接觸良好。
裝(zhuāng) 箱 單
序 號
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型 號
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名 稱
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數(shù) 量
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備 注
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1
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油微水測試儀
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1台
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2
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攪拌棒
|
1個
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|
3
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|
電解池
|
1套
|
|
4
|
|
電(diàn)源線
|
1根
|
|
5
|
|
0.5uL進樣器
|
1個
|
|
6
|
|
100uL進樣器
|
1個
|
|
7
|
|
1mL進樣器
|
1個(gè)
|
|
8
|
|
保險絲
|
1個
|
|
9
|
|
產品說明書
|
1份
|
|
10
|
|
合(hé)格證
|
1份
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11
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電解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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