一(yī)、LYWS-8係列油微水含量測定(dìng)儀產品描述
采用卡爾——菲休庫(kù)侖滴定法,對不同物質(zhì)進行微量水分測定,是一種(zhǒng)*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這(zhè)一方法,並采用了微計算機控製(zhì),其分析速(sù)度快,精度高,液晶屏(píng)中文顯示,自動打印,且有儀器故障(zhàng)自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀(yí)器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微水含量測定儀技術參數
1、滴定(dìng)方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍(wéi):1ug-100mg(典(diǎn)型(xíng)值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電(diàn)解電流控製(zhì)(*大(dà)400mA)
5、滴(dī)定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終點顯示:信息(xī)顯(xiǎn)示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境(jìng)溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油微水含量測定儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑(jì)溶液是由占優勢的碘(diǎn)和充有二氧(yǎng)化硫的砒(pī)啶,甲醇等混合而成,把樣品(pǐn)加人(rén)到試(shì)劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由(yóu)電解所產(chǎn)生的碘與樣品(pǐn)中的水(shuǐ)起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可(kě)以從電(diàn)解所需要的電(diàn)量中直接確(què)定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量(liàng)。
結構物征及使用方法
前麵板與(yǔ)後麵板(bǎn)說明(見圖(tú)l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解(jiě)開關指示燈
5、啟動鍵在(zài)每個樣品注(zhù)入前按一下此鍵(jiàn),指示燈亮,顯示(shì)器複位為零。
6、攪拌(bàn)開關:控製攪(jiǎo)拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選(xuǎn)擇某項(xiàng)參(cān)數進入確(què)定
8、選(xuǎn)擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增(zēng)大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電(diàn)極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源(yuán)插座
13、電源開(kāi)關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自檢(jiǎn)功能。
將220V交流(liú)電源接入電(diàn)源插座(zuò),打開電源開關,在(zài)測量(11)和(hé)滴定(10)插(chā)座(zuò)開路狀態下,短(duǎn)接測量插座時,測量(liàng)顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測(cè)量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈(dēng)亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清(qīng)洗,幹(gàn)燥(zào)和裝(zhuāng)配
1、使用(yòng)前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後(hòu)放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰(yīn)極室和測量電極不(bú)能用水清洗(xǐ),可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹(chuī)風(fēng)機吹幹,清洗時應注章,不要清洗(xǐ)到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測(cè)量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內(nèi),注意不要(yào)將矽膠(jiāo)粉裝入,然後將試樣注入口的(de)旋塞(sāi)裝好,完成上述過程後把攪拌子(zǐ)通(tōng)過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管(guǎn),進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的(de)塗(tú)上一(yī)層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的(de)試劑用漏鬥通(tōng)過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管(guǎn)插口注入(rù)試劑,陰、陽(yáng)極室的液麵高度要基本一(yī)致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾(jiá)緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度(dù)為液體(tǐ)剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn))。打開功能確定鍵,屏幕顯(xiǎn)示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中(zhōng)注入蒸(zhēng)餾水,此過程要緩慢注入(rù),並(bìng)觀察儀器狀態,當(dāng)儀器顯示(shì)為(wéi)過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進(jìn)行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替(tì)閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁(bì)上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁(cí)力攪拌(bàn)器上取下滴(dī)定(dìng)池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池(chí)內壁上的水分(fèn)吸(xī)收到電解液中(見圖5)。然(rán)後把池子放(fàng)回,重新打開開關,繼續進行滴(dī)定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低(dī)到*小(儀器達(dá)到(dào)平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣(qì)中的(de)水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接(jiē)合麵密封情(qíng)況,矽(guī)膠是否失效,以及陰極室的清(qīng)洗和幹燥劑效果是否(fǒu)良(liáng)好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越(yuè)小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複(fù)零,約一分鍾後,蜂鳴器(qì)響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然(rán)顯示為零。此時(shí),也可以進行(háng)測定。當(dāng)對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應(yīng)當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對(duì)測定低含(hán)量的樣品有利。
三、儀器的標定
當(dāng)達到初始平衡(héng)點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞(sāi)注入到(dào)陽極室試劑中(zhōng),注意應使針尖(jiān)插入到試劑中(zhōng),並(bìng)避免與(yǔ)滴定池內壁或電極接觸,注入後滴(dī)定會自動開始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯示(shì)終點END其顯示(shì)結果應為l00±3ug(不含進樣(yàng)誤差(chà))
示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差範圍內就可以(yǐ)進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參(cān)數設置(zhì)
首先按”確定”鍵把菜(cài)單調到參數(shù)界麵。按選擇(zé)鍵,移動光標到參數設定位置,按確定(dìng)鍵進入菜單進行設定體積和密(mì)度。
2、打印(yìn)狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設(shè)定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分(fèn)XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵(jiàn),一般地產品出廠前時間(jiān)設定都巳完(wán)成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含(hán)水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印平均值位置,再按功(gōng)能/確定鍵,打印機可打(dǎ)印出1一n個進樣數平均(jun1)值打印出(chū)來。
5、操作步驟
(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵(jiàn),電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣(yàng)器進水調整至平衡(héng),巳用(yòng)過電解液剛開機時一(yī)般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣(yàng)器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按(àn)啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一(yī)般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一(yī)定數量試樣(一般以1ml為單位(wèi)),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入(rù)電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同(tóng)時報(bào)警,打印機打(dǎ)印出樣品的含(hán)水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測(cè)量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以(yǐ)下關(guān)係式計算:
(6)氣體樣品中的水份(fèn)測定
氣體(tǐ)樣(yàng)品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同,在此隻(zhī)涉及(jí)采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體(tǐ)樣品(pǐn)中水份時,陽(yáng)極室須注入約(yuē)150毫升的電(diàn)解液,確保氣體(tǐ)中的水分被充分被吸收,同(tóng)時(shí)氣體(tǐ)的(de)流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在(zài)測定過程中(zhōng)陽極室的電解液明顯減(jiǎn)少,應注入大約(yuē)20毫升的(de)乙二醇補充。
注(zhù)意事(shì)項
一、電解液(yè)的注意(yì)事項
1、在正常的測定(dìng)中,每100毫升電解液可以與不(bú)小於1克的(de)水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電(diàn)解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡(bǐ)啶電解液時應有良好的(de)通風設(shè)施。
二、測定的注意事項項
典型測(cè)定範圍是10pg~100mg,為了得到準確(què)的測定結果,要適當的根據樣品(pǐn)的含水量來控製(zhì)進(jìn)樣量
水份含量進樣量 *大進樣量(liàng)
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油微水含量測定儀儀器的安裝場所
1、應放在(zài)避陽光處,室內溫(wēn)度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工(gōng)作
3、不要將(jiāng)儀器放在有腐蝕性(xìng)氣體的環境中工作。
二、矽膠(jiāo)墊(diàn)的(de)更換
樣(yàng)口注入口的矽膠(jiāo)墊長久的使用會(huì)使針(zhēn)孔變的無收(shōu)縮性,使大氣中(zhōng)的水(shuǐ)分進入而影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水含量測定儀矽膠(jiāo)更(gèng)換
幹燥室的矽膠由藍色變(biàn)至(zhì)澆藍時,應(yīng)更換新矽膠更(gèng)換(huàn)時不要讓矽膠粉末(mò)裝入否則將(jiāng)造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、LYWS-8係列油(yóu)微水含量測定儀滴定池磨口保(bǎo)養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉(zhuǎn)動時應重新塗薄(báo)薄的一層真空脂(zhī),重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
五(wǔ)、LYWS-8係列油微水含量測定儀電極插(chā)頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使(shǐ)其接觸不佳。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好(hǎo)。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這(zhè)時應用乙醇或丙酮分(fèn)別擦拭(shì)金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係(xì)列油(yóu)微水含量測定儀矽膠更(gèng)換
1、當幹燥管裏的矽(guī)膠由蘭(lán)色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時(shí)應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電解液(yè)從陰極室全部排出,陰極無電解液而使電解(jiě)電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電(diàn)解液浸入陰極室,使碘離(lí)子聚集(jí)並(bìng)沉積在陶瓷極板上,而(ér)降(jiàng)低電解效率。(見圖9)