一、LYWS-8係(xì)列(liè)油微量水分測定儀產品描述
采(cǎi)用卡爾——菲(fēi)休庫侖滴定法,對不同物質進行微量(liàng)水分測(cè)定,是一種(zhǒng)*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了(le)這一方法,並采用了微計算機控製(zhì),其分析速度快,精度(dù)高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作(zuò)與使(shǐ)用,具有操作簡單(dān),全自動(dòng)的分析儀器(qì)。是變壓器油水分分析的*理想(xiǎng)儀器。
二、LYWS-8係列油微(wēi)量(liàng)水分測定儀技術參數
1、滴定方式:微計算(suàn)機控製庫侖滴定
2、測量範(fàn)圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控(kòng)製:自動電解(jiě)電(diàn)流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終(zhōng)點顯示:信息(xī)顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾(zhōng)
10、打印機:16個字(zì)符針式打印,紙(zhǐ)寬44毫米
11、電 源:交(jiāo)流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率(lǜ):60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑(jì)溶液是(shì)由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等(děng)混合而成,把樣品(pǐn)加人到試劑中,在陽極(jí)上由(yóu)電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣(yàng)品中的水起反(fǎn)映,根據法拉第定律,碘與電量(liàng)成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾(ěr)碘與1摩爾水質量(liàng)反應(yīng),因此1mg水相當於(yú)10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水含量(liàng)可以從電解所需(xū)要的電量中直接確定,經儀器(qì)計算(suàn),在顯示器上直接顯示出測定樣品中(zhōng)的含水量。
結構物(wù)征及使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵(jiàn)在每個樣品(pǐn)注入前按一下此鍵,指示燈(dēng)亮(liàng),顯示器複(fù)位(wèi)為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵(jiàn):選擇某(mǒu)項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座(zuò)
11、測量電極插座(zuò)
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲(sī)座(zuò)
15、風(fēng)機
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流(liú)電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下(xià),短接測量插(chā)座(zuò)時,測量(liàng)顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計(jì)數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述(shù)過程,說明儀器(qì)主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使(shǐ)用前(qián)把滴(dī)定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清(qīng)洗。清(qīng)洗後(hòu)放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和(hé)測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不(bú)要清洗到電極引線處,否則在測(cè)定(dìng)試樣過(guò)程中會(huì)造成測量誤差。
2、把(bǎ)矽(guī)膠裝入幹燥管內,注意不要將(jiāng)矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌(bàn)子通過試樣注入口小心放入(rù),然後分別在(zài)測量電極陰極室,幹燥管(guǎn),進樣旋塞,密封塞的磨口處(chù),均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管(guǎn)和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一(yī)下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入(rù)陽極(jí)室(shì),再用漏鬥通過陰極室幹燥管(guǎn)插(chā)口注(zhù)入試劑,陰、陽極室(shì)的(de)液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使(shǐ)其較好(hǎo)的密封,將滴定池放到磁(cí)力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極(jí)插頭分別插(chā)入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪(jiǎo)拌(bàn)開關,使儀器攪拌(攪拌速度(dù)為(wéi)液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏(píng)幕顯示過碘狀(zhuàng)態,這是用50――100ul的進樣器向電(diàn)解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢(màn)注入,並觀察儀(yí)器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果(guǒ)終點指(zhǐ)示燈交替閃(shǎn)亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附(fù)有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力(lì)攪(jiǎo)拌器上取下滴(dī)定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然(rán)後把池(chí)子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可(kě)反複進行(háng)幾(jǐ)次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低(dī)到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白(bái)電流仍然不降低,可能是受到(dào)來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾(lǜ)板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池(chí)的磨口接合(hé)麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是(shì)否(fǒu)良好。
在測量樣(yàng)品中(zhōng)水分的含量(liàng)時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電(diàn)流越小越好。但是,在儀器(qì)不穩定的狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一(yī)分鍾後(hòu),蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度(dù)有特殊要求或者(zhě)被測樣品中含有少(shǎo)量的水分時,應當盡(jìn)量使儀器(qì)達到平衡(héng)穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的(de)標定
當達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純(chún)水進行標定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器(qì)抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過(guò)進樣旋塞注入到陽極(jí)室試劑中,注意應使針(zhēn)尖插(chā)入到試劑(jì)中,並避免與滴定池內壁或電極接(jiē)觸,注入後滴定(dìng)會自動開始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯(xiǎn)示終(zhōng)點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)
示2-3次,顯示(shì)結果(guǒ)若在誤差範圍內就可以進行試(shì)樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵(jiàn),移動光標到參數設定位置(zhì),按確定鍵進入(rù)菜單(dān)進行設定體(tǐ)積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間(jiān)設定
把菜單(dān)調(diào)到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按(àn)選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均(jun1)值:同一樣品(pǐn)或不同樣品需要算出含水平均值時,可在(zài)調出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到(dào)打印(yìn)平均值位置,再按(àn)功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個(gè)進樣(yàng)數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪拌鍵,電(diàn)解池中的攪拌(bàn)子開始旋轉。攪拌速度(dù)為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時(shí)電解(jiě)開關打開(新電(diàn)解液顯示過碘,可用50--100ul進(jìn)樣器進水(shuǐ)調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯(xiǎn)示過水,通過(guò)電解滴定(dìng)後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用(yòng)0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注(zhù)入滴定瓶(píng),同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一(yī)般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(yàng)(一般以1ml為單位),先按啟動鍵(jiàn),屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打(dǎ)印出樣(yàng)品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時(shí),需要(yào)注意試樣(yàng)體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表(biǎo)示(shì),樣品中水分含量由以下(xià)關係式計算:
(6)氣體樣(yàng)品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相(xiàng)同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣(yàng)品(pǐn)中水份時,陽極室須注(zhù)入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控製(zhì)在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電(diàn)解(jiě)液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中(zhōng),每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長(zhǎng),電解液(yè)敏感下降,應(yīng)更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚(fū)接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通(tōng)風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的(de)測定結果,要適當的根據樣品的(de)含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保(bǎo)養
一、儀器的安裝場所
1、應放在避陽光處,室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要將(jiāng)儀器安(ān)裝在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的(de)環境中工作。
二、矽膠(jiāo)墊的(de)更換
樣口注(zhù)入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮(suō)性,使大(dà)氣中的水(shuǐ)分進入(rù)而(ér)影響測定,應及時更(gèng)換。
三、LYWS-8係列油微量水分(fèn)測定儀矽(guī)膠更換
幹燥室的矽膠由藍色(sè)變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣(qì),而終止電解。
四、LYWS-8係列油微量水(shuǐ)分測定(dìng)儀滴定池磨口保養
每(měi)7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能(néng)輕(qīng)鬆轉動時應重新塗薄薄(báo)的(de)一(yī)層真空脂,重新(xīn)裝(zhuāng)入,否則過長(zhǎng)時間的使用,可能拆不下(xià)來。
五、LYWS-8係列油微量水分測定儀電極插頭(tóu)、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭(tóu)、插(chā)座經常活動,會使其(qí)接觸不佳。應(yīng)對插頭部分別擦(cā)試(shì)金屬部位使其接觸良好。
2、長時(shí)間的應用插頭、插座會(huì)粘(zhān)附上汙垢,使其接觸不佳(jiā),這時應用乙醇或(huò)丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列(liè)油微量水分測定儀矽膠更換(huàn)
1、當幹燥(zào)管裏(lǐ)的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更(gèng)換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無(wú)電解液而使(shǐ)電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘離子聚集並(bìng)沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列油微量水分測定儀滴定池磨口的保(bǎo)養
大約一星期內要轉動一下滴定池的(de)磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應(yīng)重新塗上薄薄的一層真空脂,(注(zhù)意:真空脂不(bú)易(yì)塗得過(guò)多,否則使其進入滴定池(chí)而造成測量誤差)如果不這樣(yàng)檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨(mó)口連接的零件就可能拆不下(xià)來(lái)。因此要經常保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結處理(lǐ)
如(rú)果滴定池磨口(kǒu)連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下(xià)程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解(jiě)液,並(bìng)衝洗幹淨。
2、在磨口結合處周圍注入(rù)少量的丙酮,然後用手輕輕地轉動磨口處零(líng)件,即可(kě)拆卸。
3、如(rú)仍不(bú)能拆卸,請將滴定池放入2升的(de)燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯(lǜ)化鉀溶液浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓(ràng)測(cè)量(liàng)電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾(jǐ)個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進行)。