微量(liàng)水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定(dìng)儀,同類有水分(fèn)測定儀、水分儀、水分計、水分(fèn)檢測儀、水分(fèn)測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采用卡爾費休(xiū)滴定法測定性質(zhì)不同的液體(tǐ)中微量水(shuǐ)分(fèn)的含量。具有測量精準高、速度快、測定數據穩(wěn)定(dìng)可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部(bù)門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類、油類、脂類(lèi)、醚類、酯類、酸類、烷類、苯(běn)類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類、藥原料等化(huà)工、石油、製藥、農藥等產品的水(shuǐ)分含(hán)量。
ZHWS-10互聯網微量水(shuǐ)分測定儀功能(néng)特點
1、采(cǎi)用32 位嵌入式微處(chù)理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流(liú)檢(jiǎn)測(cè),精度高、測定速度(dù)快,具有空白電流自動精準摳出功能(néng),穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示和數字指示向結合,實(shí)時顯示電解池的狀態(過(guò)碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌(bàn)速度轉速顯示和(hé)自動調節功能(néng),實時(shí)了解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤差影(yǐng)響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏(píng)輸入,帶漢(hàn)字輸(shū)入法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全(quán)鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內置大容(róng)量(liàng)存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實(shí)現測(cè)定結果的存儲、分析(xī)和實時報表打印。
9、操作簡單、界(jiè)麵友好。每一個操作(zuò)界麵都自帶(dài)幫助文檔,無需說明書就可操作(zuò)。
帶(dài)有故障自動檢測功能。電解開(kāi)路,測量短(duǎn)路,攪拌故障等故障都能自動判斷(duàn)並報警(jǐng)。
帶溫濕(shī)度檢測功能,實時(shí)檢(jiǎn)測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10互聯網微量水分測定(dìng)儀技術參數
測(cè)定方(fāng)式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩色液(yè)晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差(chà));對(duì)於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不(bú)含進樣誤差)
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操(cāo)作方式:
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觸摸式液晶(jīng)屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程(chéng)序(xù)控製無(wú)級調(diào)速(sù) 帶轉速顯示(shì)
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計算功能:
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自動同(tóng)時計算“%”“ppm”“mg/l” 平(píng)均(jun1)值
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結果輸(shū)出:
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液晶顯(xiǎn)示;熱敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以(yǐ)太(tài)網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外(wài)形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10互聯網微量水分測定儀符合以下等標(biāo)準
1、GB/T7600《運行中變壓器油(yóu)水分含量(liàng)測(cè)定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含(hán)量的測定卡爾(ěr)費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水(shuǐ)含量測定法(電(diàn)量(liàng)法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(fǎ)(電量法)》
5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定方(fāng)法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性(xìng)劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲(jiǎ)烷(wán)類中(zhōng)微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥(yào)乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁(dīng)二烯中微(wēi)量水分的測(cè)定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙(yǐ)烯、丙烯中微(wēi)量水的測定
14、GB/T7376工(gōng)業用氟代烷烴中微量水(shuǐ)分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤(rùn)滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方(fāng)法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾(ěr)費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸(suān)酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測(cè)定藥品(pǐn)中(zhōng)水分含量的技術要求。
ZHWS-10互聯網微量水分測定(dìng)儀工作(zuò)原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為(wéi):
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶(róng)液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的(de)砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加(jiā)人到試劑中,在陽極上由電解所產生的(de)碘與樣品中(zhōng)的水起反映(yìng),在陽極(jí)上由電解(jiě)所產生的碘與樣品(pǐn)中(zhōng)的水起反映,根(gēn)據法拉第定律,碘(diǎn)與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫(kù)侖電量,根據這個(gè)原理,水含(hán)量可以從電解所需要(yào)的電量中直(zhí)接確定,經儀器計算,在顯(xiǎn)示器上直接顯示(shì)出測定(dìng)樣品中的含水量。
ZHWS-10互聯網微量水分測定儀結(jié)構物征(zhēng)及使用方法
儀器前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打(dǎ)印機
3、終點指示燈
4、電解開(kāi)關指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指(zhǐ)示燈亮,顯示器複位(wèi)為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功(gōng)能(néng)/確(què)定:選擇(zé)某項參數進入確定
8、選擇(zé)/輸入鍵(jiàn):選擇某項輸入(rù)(數字增大)。
9、攪拌速度調整(zhěng)
10、電(diàn)解電極(jí)插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源(yuán)開關(guān)
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交(jiāo)流電源接(jiē)入電源插座,打開電源開關(guān),在測量(liàng)(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座(zuò)時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座(zuò)時,測量顯示器過水,並且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報(bào)警,終(zhōng)點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把(bǎ)滴定(dìng)池所有的(de)玻璃口打開滴定池幹燥管、密封(fēng)塞可用水清洗。清洗後放在大約(yuē)80℃的烘箱內烘幹,時(shí)間約3—4小時,然後自然冷即,陰極(jí)室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要(yào)清洗到電極引線處,否則在測定試(shì)樣過程中會造(zào)成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不(bú)要將矽膠粉裝入,然後將試樣(yàng)注入口的旋塞裝好,完成上(shàng)述過程後把攪拌子通過(guò)試樣注(zhù)入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一(yī)層真空潤滑脂,除陰極室(shì)的幹燥管和密封塞不裝其它(tā)均裝到相應的部位上,輕輕轉動一(yī)下使其較好的密(mì)封。
3、將約100-200毫升的(de)試劑用漏鬥通過密封口(kǒu)注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插(chā)口注入試劑(jì),陰、陽極室的液麵高度要基本(běn)一致,完畢後將幹(gàn)燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪(jiǎo)拌器(qì)上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極(jí)插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀器(qì)電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中(zhōng)注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時(shí),停止注(zhù)入。這是儀器開始跑(pǎo)數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電(diàn)流。
如果(guǒ)終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡(héng)狀態,說明(míng)空(kōng)白電流(liú)不穩定,出現這種情況(kuàng)則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時,應關(guān)掉儀器開關。從磁力攪拌(bàn)器上取下(xià)滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的(de)水分吸收到電解液(yè)中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續(xù)進行滴定,這一步驟可(kě)反複進行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到小(xiǎo)(儀器達到平衡狀(zhuàng)態),如果空白電流仍然不(bú)降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶(táo)瓷濾板吸附水分(fèn)所致。此時應檢查滴定池的(de)磨口接合麵密封情況,矽膠是否(fǒu)失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測(cè)量(liàng)樣品中水分的含量時,為(wéi)了得到高精度的數據,我們希望空白電流越(yuè)小越好(hǎo)。但是,在儀(yí)器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯(xiǎn)示器複(fù)零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示(shì)器仍然顯示為零(líng)。此時,也(yě)可以進行測定。當對測定(dìng)精度有(yǒu)特殊要(yào)求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平(píng)衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟(qǐ)動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意(yì)應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴(míng)器響顯(xiǎn)示(shì)終點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進(jìn)行試(shì)樣的(de)標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設(shè)置
首先(xiān)按”確定”鍵把(bǎ)菜單調到參數(shù)界麵。按選(xuǎn)擇鍵,移(yí)動(dòng)光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進(jìn)行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置(zhì)內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位(wèi)數字設定好後,按功能/確定鍵(jiàn),一般地(dì)產品(pǐn)出廠前(qián)時間設定(dìng)都巳(sì)完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品(pǐn)需要算出含水(shuǐ)平均值時(shí),可在調出菜(cài)單中按選擇/輸(shū)入鍵,調到打印(yìn)平均值位置,再按功能/確定鍵,打印(yìn)機可打印出1一n個進樣(yàng)數平均值打印(yìn)出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按(àn)攪拌鍵(jiàn),電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌(bàn)電解液不(bú)起泡為宜。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯示數字,同時電解開關打(dǎ)開(新電解(jiě)液顯示過碘(diǎn),可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過(guò)水,通過電解滴(dī)定後到達(dá)平衡,報(bào)警終點指示燈亮(liàng)後(hòu)。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水(shuǐ)樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(gé)(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試(shì)樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯(xiǎn)示(shì)為“00000.0”,然後將(jiāng)試樣注入電(diàn)解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打(dǎ)印出樣品的含水量(liàng)。**使用儀器時或(huò)試樣不同時,需要注(zhù)意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量(liàng)結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣(yàng)品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣(yàng)辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室(shì)須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分(fèn)被充(chōng)分被吸收,同時氣體(tǐ)的流速應(yīng)控製(zhì)在大約0.5L/min左右(yòu),如果(guǒ)在測定過程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約(yuē)20毫升的乙二醇(chún)補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常(cháng)的測定中,每(měi)100毫升(shēng)電解液可(kě)以與不小於1克的水進行反應(yīng),若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解(jiě)液。
2、不要用手直(zhí)接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風設施。
二(èr)、測定的注意事項項
該儀(yí)器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣(yàng)品的含水量(liàng)來控製進樣量
水份含量進樣量(liàng) 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽(yáng)光處,室內溫(wēn)度在5℃-40℃
2、不要將(jiāng)儀器安裝(zhuāng)在濕度大,電源波動大(dà)的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊(diàn)的更換
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使(shǐ)針孔變的無(wú)收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及(jí)時更換。
三(sān)、矽膠更換
幹(gàn)燥(zào)室的矽膠(jiāo)由藍色變至澆藍時(shí),應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將(jiāng)造(zào)成陰(yīn)極室、陽(yáng)極室無法排氣,而終止(zhǐ)電解。