微量水份測定儀

微（wēi）量（liàng）水分測（cè）定儀又被稱為卡爾·費休（xiū）水分測定儀，同（tóng）類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分（fèn）析儀。其主要應用於水分值含量較低（dī）的（de）樣品檢測。

此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質不同的液體中微量水分的（de）含量。具有測量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等優點，廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適（shì）用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可（kě）快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚（fēn）類、藥原料等化工（gōng）、石油、製（zhì）藥（yào）、農藥等產品（pǐn）的水分含量。

ZHWS-10微量水（shuǐ）份測定儀功能特點

1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作係統

2、恒流檢測，精度高、測定速度快，具（jù）有空白電流自動精準摳出功（gōng）能，穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方（fāng）法，平衡時間短，電解液使用時間更（gèng）長

3、通過棒狀指（zhǐ）示和（hé）數字指（zhǐ）示向結合，實時顯示電解池的狀態（過碘，平衡，過水）。

4、帶攪拌速度轉速（sù）顯示和自動調節功能，實（shí）時了解攪（jiǎo）拌速度，防止速（sù）度不穩造成的誤差影響。

5、大屏幕（mù）液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入（rù）法。樣品號、實驗（yàn）員等（děng）所有參數都能數字輸入。

6、整機采用全鋁外殼，大氣（qì）、輕便美觀。

7、內置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方（fāng）便

8、具備以太網（wǎng）、wifi通訊能（néng）力，配合上（shàng）位機（jī）軟件可以（yǐ）實現測定結果的存儲、分析和實時報表打印。

9、操作簡單、界（jiè）麵（miàn）友好。每一個操作（zuò）界麵都自帶幫助文檔，無需說明書就可操作。

帶有（yǒu）故障自動檢測功能。電解開路，測量短路，攪拌故障（zhàng）等（děng）故障都能自動判（pàn）斷並報警。

帶溫（wēn）濕度（dù）檢測功能，實時檢測顯示環境溫度濕度。

ZHWS-10微量水份測定儀技術參數

ZHWS-10微量水份測定儀符合以下等標（biāo）準

1、GB/T7600《運（yùn）行中變壓器（qì）油水分含（hán）量測定法(庫侖法（fǎ）)》

2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕（qīng）質石油產（chǎn）品中水含（hán）量測定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量（liàng）法）》

5、GB/T11133《液體石油產（chǎn）品中水含量測（cè）定（dìng）方（fāng）法（卡爾費（fèi）休（xiū）法）》

6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定（dìng）（卡爾費休法）》

7、GB10670《工（gōng）業用氟（fú）代甲烷類中微量水分（fèn）的測定卡爾費休法》

8、GB/T606化（huà）學試（shì）劑水分測定通用（yòng）方法卡爾費（fèi）休法》

9、GB/T8350《變性燃料乙醇》

10、GB/T8351《車用乙（yǐ）醇汽油》

11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水（shuǐ）分測定法》

12、GB/T6023工業用丁（dīng）二烯中微量水分的測（cè）定卡爾（ěr）費休庫侖法》

13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中（zhōng）微量水的測（cè）定

14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水（shuǐ）分（fèn）的測定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的（de）測定卡爾費休-庫侖法

16、GB/T512《潤滑脂水（shuǐ）分測定法》

17、GB/T1600-農藥水分測定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費休（xiū）庫侖法）》

19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法》

20、GB/T5074焦化產品水分（fèn）測（cè）定方（fāng）法

21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中水分（fèn）含量的技（jì）術要求。

ZHWS-10微量水份（fèn）測定儀工作（zuò）原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優勢的碘和充（chōng）有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加（jiā）人到試劑中，在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映，根據法（fǎ）拉第定律，碘與電量成正比地產生出來。

2I- +2e—I2    

1摩（mó）爾碘與1摩爾水質量反應，因此1mg水相當於10．71庫侖電量，根據這個原理，水（shuǐ）含量可以從電解所需要的電量中直接（jiē）確定，經儀（yí）器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣（yàng）品中的含水量。

ZHWS-10微量水份測定儀結（jié）構物（wù）征及使用方法

儀器前麵板與後麵板說明(見圖l、2)

1、液晶顯示（shì）屏

2、打印機

3、終點（diǎn）指示燈

4、電解開關指示（shì）燈

5、啟動鍵在每個樣（yàng）品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯（xiǎn）示器複位為零。

6、攪拌開關：控製攪拌通斷，通時指（zhǐ）示燈亮。

7、功（gōng）能／確定：選擇某項參（cān）數進入確定（dìng）

8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數字增大)。

9、攪拌速度調整

10、電解電極插（chā）座

11、測量電極插座

12、220V交流（liú）電（diàn）源插座

13、電（diàn）源開（kāi）關

14、保險絲座

15、風機

使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接（jiē）入電源插座，打開電源開（kāi）關，在測量(11)和滴定(10)插座（zuò）開（kāi）路狀態下，短接測量插座時，測量顯示過碘，並且不（bú）計數，短接電解插座時（shí），測量顯示器過水，並且計數。在測量(11)和（hé）滴定(10)插座開（kāi）路狀態下，接啟動鍵，一分鍾後報警，終點（diǎn）指（zhǐ）示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機工作正常。

二、滴定池清洗，幹燥和（hé）裝配

1、使用前把（bǎ）滴定池所（suǒ）有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約（yuē）80℃的烘箱內烘幹，時間約3—4小時，然（rán）後自然冷即，陰極室和測（cè）量（liàng）電極不能用（yòng）水清洗，可用丙酮、甲醇進行清洗（xǐ），清洗後用吹風機吹幹，清洗時應注章，不要（yào）清洗到電極引線處，否（fǒu）則（zé）在測定試樣（yàng）過程中會造成測量誤差（chà）。

2、把矽膠裝入幹燥管內，注（zhù）意不要將矽膠粉裝入，然後將試（shì）樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程（chéng）後把攪拌子通（tōng）過試樣注（zhù）入口小心放入，然後分別在測量電極陰極室，幹燥管，進樣旋塞，密封塞的（de）磨（mó）口處，均勻的塗上一層（céng）真空潤（rùn）滑脂，除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室，再用（yòng）漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液麵高度要基本一致，完畢後將幹燥管密封塞裝好，輕（qīng）輕轉動一下，使其較好的密封，將滴（dī）定池放到磁（cí）力攪拌（bàn）器上，用夾持器夾（jiá）緊，把測量電極陰極電（diàn）極插頭分（fèn）別插入測量電解插座內。

4、打開儀器（qì）電源，打（dǎ）開攪拌開關，使儀（yí）器攪拌（攪拌速度為液體剛不產生氣泡為（wéi）準）。打開功（gōng）能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態，這（zhè）是用50――100ul的進樣（yàng）器向電（diàn）解（jiě）池中注入蒸（zhēng）餾水（shuǐ），此過程要緩慢（màn）注入，並觀察（chá）儀器狀態（tài），當儀器顯示（shì）為過水時，停止注（zhù）入。這是儀器開（kāi）始跑數，進（jìn）行自動平衡。

調攪拌速度

5、空白電流。

如果終點指示燈交替閃亮或著一直（zhí）不能達到平衡狀態，說明空白電（diàn）流不穩定，出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時，應關掉（diào）儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉動搖（yáo）晃，使池內壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然後把池子放回，重新打開開（kāi）關，繼（jì）續進行滴定（dìng），這一步驟可反複進行幾次。

（圖5）

通過以上操作，空白電流（liú）一般情況下會降低到小（儀器達（dá）到（dào）平衡狀態），如（rú）果空白電流仍然不降低，可能（néng）是受到來自大氣中的水分（fèn）浸入所影響（xiǎng）或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此（cǐ）時應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況，矽膠是否失效，以及陰極室的清洗和（hé）幹燥劑效果（guǒ）是否良（liáng）好。

在測量樣品中（zhōng）水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電（diàn）流越小越好。但是，在儀器不穩定的（de）狀態下，按“啟動”，數字顯示器複零，約一分鍾後，蜂鳴器響，終點（diǎn）指示燈亮（liàng）。數字顯示器仍然顯示為零。此時（shí），也可以（yǐ）進行測定。當對測定精度（dù）有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分（fèn）時，應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態，這樣對測定低（dī）含量的樣品有利。

三、儀器的標定

當（dāng）儀器達到（dào）初始平衡點，而且比較穩（wěn）定時，可（kě）用純水進行標定。

1、用0．5u1進樣器抽取0．1u1的純（chún）水，為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純水通過進樣旋塞（sāi）注入到陽極室試（shì）劑中，注意應使針尖插入到試劑中，並避免與滴定池內壁（bì）或電極接（jiē）觸，注入後滴定會自動開始。   

4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug（不含進樣誤差（chà））示2-3次，顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試（shì）樣的標定。

四（sì）、測定條件的建立及（jí）操作（zuò）步驟

1、參數設（shè）置（zhì）

首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵，移動光標到參數設定位置（zhì），按確定鍵進入菜（cài）單進行設定體積和密度。

2、打印狀態

在參數設置內有打印（yìn）不（bú）打印兩種狀態可選擇。

3、 日期、時間設定

把菜單（dān）調（diào）到時間設定，按確立健數字(XXXX年XX月（yuè）XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每（měi）一位（wèi）數字設定好後，按功能／確定鍵，一般地產品出（chū）廠前時間設定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或（huò）不同樣品需（xū）要算出含水平均值時（shí），可在調出菜單中按選擇／輸入鍵，調到打印平（píng）均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個進（jìn）樣數平均值打印出來。   

5、操作步驟

(1)開機顯示微量（liàng）水份測（cè）定儀，按攪拌鍵，電（diàn）解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電（diàn）解液不起泡為宜（yí）。 

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字（zì），同時電解開關打開(新電（diàn）解（jiě）液顯示過碘，可用50--100ul進樣器進水調整至平（píng）衡，巳用過電解液剛開機時一般顯示（shì）過水，通（tōng）過電解滴（dī）定後到達（dá）平（píng）衡，報警（jǐng）終（zhōng）點指示燈亮（liàng）後。  

(3)用0．5微升進樣器，抽取0.1u1水樣注入滴（dī）定瓶，同（tóng）時按啟動鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進樣誤差)，一般標定2-3次。  

(4)樣品試驗，抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然後將試樣注入電解池內，電解（jiě）到終點後，終點指示燈亮，同時報警，打印機（jī）打印出樣品的含水量（liàng）。**使用儀器時或試樣不同時（shí），需要（yào）注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。  

（5)測（cè）量結果用ugH2O單位來表示，樣品中水（shuǐ）分含量由以下關係式計算：

(6)氣體（tǐ）樣品中的水份測定

氣體（tǐ）樣品中水份（fèn）的滴定操作過程與液體樣品相同，在此隻涉及采樣辦法，連接器見圖3。

在（zài）測定氣體樣品中（zhōng）水（shuǐ）份時，陽極室（shì）須注入約150毫（háo）升的電（diàn）解液，確保氣體（tǐ）中的水分被充分被吸收，同時氣體的流速應控製在大約0．5L／min左右，如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少，應注入大約20毫（háo）升的乙二醇補充。

注意事項（xiàng）

一、電解液的（de）注意（yì）事項（xiàng）

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應，若測定時間過長，電解（jiě）液敏感下降，應更（gèng）換（huàn）新鮮（xiān）電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應用水（shuǐ）徹（chè）底衝洗幹淨（jìng），當使用有吡啶電解液時應有良（liáng）好的通風設施。

二、測定的注意事項（xiàng）項

該儀器的典（diǎn）型測定範圍是10pg～100mg，為（wéi）了得到準確（què）的測定結果，要適當（dāng）的根據樣品的含水量來控製進樣量

水份含量（liàng）進樣量                     進樣量

  100％                               大約10mg

  50％                                 20-10mg

  10％                                 100-10mg

  1％                                  1-lOmg

  0．1％                             10-10mg

  0．01％                           20-100mg

  0．00l％                          20-20g

  0．000l％                        20-10g

維護與（yǔ）保（bǎo）養（yǎng）

一、儀器的安裝場（chǎng）所

1、儀器應放在避陽光處，室內溫（wēn）度在5℃-40℃

2、不要將儀器安（ān）裝在濕度大，電源波動大的環境內工作（zuò）

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環（huán）境中工作。

二、矽膠墊的（de）更換（huàn）

樣口注入口的矽膠墊長久（jiǔ）的使用會使針孔變的無收縮性，使大氣中的（de）水分進入而影（yǐng）響測定，應及時更換。

三（sān）、矽膠更換

幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時，應更換新矽膠（jiāo）更換時不要讓矽（guī）膠粉末裝入否（fǒu）則（zé）將造（zào）成（chéng）陰極室、陽極室無法排氣，而終止電解。

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