微量水(shuǐ)分(fèn)測定儀又(yòu)被稱為卡爾·費休水分測定儀(yí),同類(lèi)有水分測定儀、水分儀(yí)、水分計(jì)、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於(yú)水分值含(hán)量較(jiào)低的樣品檢測。
此微量(liàng)水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定(dìng)性質不同的液體中(zhōng)微量水分的含量。具有(yǒu)測量精(jīng)準高、速度快、測定數據穩定(dìng)可靠等(děng)優點,廣泛應(yīng)用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速(sù)測定醇類(lèi)、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶(róng)劑、農藥、酚類、藥原料(liào)等化工、石油、製藥、農(nóng)藥等產品的水分含量。
ZHWS-10油微量水份測定(dìng)儀功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控(kòng)核(hé)心,嵌入式操作(zuò)係統
2、恒流(liú)檢測,精度高、測定速度快,具有空白電流自動精準摳出功(gōng)能(néng),穩定(dìng)可靠獨特巧(qiǎo)妙地(dì)電解池平衡判定方法,平衡時間(jiān)短,電解液使用(yòng)時間更(gèng)長
3、通過棒(bàng)狀(zhuàng)指示和數字指示向結合,實時顯示電解池的狀態(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪(jiǎo)拌速度轉速(sù)顯示和自動調節功能,實時了(le)解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤(wù)差影響(xiǎng)。
5、大(dà)屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采(cǎi)用全鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄(lù)、查詢(xún)測量數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現測定結果的存(cún)儲、分析和實時(shí)報表打(dǎ)印(yìn)。
9、操作簡單、界麵友好。每一個操作界麵都自帶幫助文檔,無需說明書就可操作。
帶有故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌(bàn)故障(zhàng)等故障都能自動判(pàn)斷並報警(jǐng)。
帶溫濕度檢測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10油微量水(shuǐ)份測定儀技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方(fāng)式:
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7寸彩色液晶顯示(shì)器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以(yǐ)上,偏差(chà)±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方式:
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觸摸式(shì)液晶屏(píng)
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進樣方式:
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體(tǐ)積進(jìn)樣;稱重進(jìn)樣;稀(xī)釋進樣(yàng)
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶(dài)轉速(sù)顯示(shì)
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計算功能(néng):
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均(jun1)值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱(rè)敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬(wàn)條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功(gōng) 率:
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小於(yú) 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大(dà)於80%
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重 量(liàng):
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10油微量水份測定儀符合(hé)以下等標(biāo)準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫(kù)侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分含(hán)量的測定卡(kǎ)爾(ěr)費休法(通(tōng)用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品(pǐn)中水含量測(cè)定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑(jì)和含添加劑潤滑(huá)油水分測定法(電(diàn)量法)》
5、GB/T11133《液體石(shí)油產品中水含量測定方(fāng)法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑(jì)含水量量的(de)測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化(huà)學試(shì)劑水分測定通用方法(fǎ)卡(kǎ)爾(ěr)費休(xiū)法》
9、GB/T8350《變性(xìng)燃料乙(yǐ)醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水(shuǐ)分的測定卡爾費休庫侖法(fǎ)》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量(liàng)水分的測定
15、GB/T18619.1天然(rán)氣中水含量的測定卡爾費休-庫(kù)侖法
16、GB/T512《潤滑脂水(shuǐ)分測(cè)定法》
17、GB/T1600-農藥水(shuǐ)分測定方法(fǎ)》
18、GB/T11146《原油水含量測定(dìng)法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試(shì)驗方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方(fāng)法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10油微量水份測定儀(yí)工作原理
卡爾——菲(fēi)休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑(jì)中,在陽極上由電解所產生的碘(diǎn)與樣品中的水起反映,在陽(yáng)極(jí)上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉(lā)第定(dìng)律(lǜ),碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從(cóng)電解所需要的電量中直接確定,經儀器(qì)計(jì)算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10油微量水份測定儀結構物征及使(shǐ)用方法
儀器前麵板與後麵(miàn)板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣(yàng)品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通(tōng)時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參(cān)數進入確定
8、選擇(zé)/輸入鍵:選(xuǎn)擇某項輸入(數(shù)字增大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整
10、電解(jiě)電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風(fēng)機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座(zuò),打開電源(yuán)開關,在測量(liàng)(11)和(hé)滴定(10)插座開路狀態下,短接測(cè)量插座(zuò)時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時(shí),測(cè)量顯示器過水,並且(qiě)計數。在(zài)測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報(bào)警,終點指示燈(dēng)亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和(hé)裝(zhuāng)配(pèi)
1、使用前把滴定(dìng)池所有的玻璃口打開滴定(dìng)池幹燥管(guǎn)、密封(fēng)塞可用水清洗。清洗後(hòu)放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約(yuē)3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風(fēng)機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成(chéng)測量(liàng)誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注(zhù)意不要將矽(guī)膠粉裝入,然後將試樣注入口(kǒu)的(de)旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子(zǐ)通(tōng)過試樣注入口小心放入,然(rán)後分別在測量電極(jí)陰(yīn)極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一(yī)層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上(shàng),輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試(shì)劑(jì)用漏鬥通過密封口注入(rù)陽極室,再用漏鬥通過陰(yīn)極室幹燥管插口注入試劑,陰(yīn)、陽極室的液麵(miàn)高度(dù)要基本一致,完畢後將幹燥管密封(fēng)塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定(dìng)池放到磁力攪拌(bàn)器上,用夾(jiá)持器夾緊,把測量(liàng)電極陰極電極插頭分(fèn)別插入測量電解插座內。
4、打開儀(yí)器電源,打開攪拌(bàn)開關,使儀(yí)器攪(jiǎo)拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能(néng)確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向(xiàng)電(diàn)解池中注入蒸餾(liú)水,此過程要緩慢注入,並(bìng)觀察儀器(qì)狀態,當儀器顯(xiǎn)示為過(guò)水時,停止注入。這是儀器(qì)開始跑(pǎo)數,進行自(zì)動平衡。
調攪拌速度
5、空白電(diàn)流。
如(rú)果終點指示燈(dēng)交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取(qǔ)下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開(kāi)開關,繼(jì)續進行滴定,這一步驟可反複進行(háng)幾(jǐ)次。
(圖(tú)5)
通過以上操作,空白電流一般(bān)情況下會降低到(dào)小(儀器達到平衡狀態),如果空(kōng)白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所(suǒ)影響或者是陶瓷濾(lǜ)板吸附水分所致。此時應檢(jiǎn)查滴定池的磨口(kǒu)接合(hé)麵密封(fēng)情況,矽膠是否失效,以及陰(yīn)極室的清洗和幹燥劑(jì)效果是否良好(hǎo)。
在測量樣(yàng)品中水分的含量時,為了得到(dào)高精度的數據,我們希望空白電流越小(xiǎo)越好。但是(shì),在儀器不穩定的狀態下(xià),按“啟動”,數字顯示(shì)器複零,約一(yī)分鍾後,蜂鳴器響,終點指(zhǐ)示燈亮。數字顯示器仍然顯(xiǎn)示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有(yǒu)特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測(cè)定低含量的樣品(pǐn)有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平(píng)衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為(wéi)注樣做(zuò)好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水(shuǐ)通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接觸(chù),注入後滴定會自動開(kāi)始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)示2-3次(cì),顯(xiǎn)示結(jié)果若(ruò)在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟(zhòu)
1、參數設置
首先按”確定(dìng)”鍵把菜單調到參(cān)數(shù)界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參(cān)數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確(què)立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都(dōu)巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜(cài)單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能(néng)/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出(chū)來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪拌鍵(jiàn),電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉。攪拌速度為(wéi)所攪拌電解液(yè)不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用(yòng)50--100ul進樣器進(jìn)水調整(zhěng)至平衡(héng),巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到(dào)達平衡,報警終(zhōng)點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶(píng),同時按啟動鍵(jiàn),屏(píng)幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(gé)(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位(wèi)),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將(jiāng)試(shì)樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不(bú)同時(shí),需要注意(yì)試樣體積、比(bǐ)重與機內(nèi)設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用(yòng)ugH2O單位來表示,樣品中水(shuǐ)分含量由以下關係式計算(suàn):
(6)氣體(tǐ)樣品中的水(shuǐ)份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻(zhī)涉及(jí)采樣辦法,連接器見圖(tú)3。
在測定氣(qì)體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升(shēng)的電(diàn)解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同(tóng)時氣體的流速(sù)應控(kòng)製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫(háo)升的乙二醇補充。
注意(yì)事(shì)項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每(měi)100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時(shí)間過(guò)長,電解液(yè)敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直(zhí)接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡(bǐ)啶電解(jiě)液時應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項(xiàng)
該儀(yí)器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定(dìng)結果,要適當的根據樣品的(de)含水量來控製進(jìn)樣量
水(shuǐ)份含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的(de)安裝場所
1、儀器應放在(zài)避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將(jiāng)儀器安裝在濕度(dù)大,電源波動大(dà)的環境內工(gōng)作
3、不(bú)要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二(èr)、矽膠墊(diàn)的更換
樣口注入口的矽膠(jiāo)墊長(zhǎng)久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影(yǐng)響測定,應及時更換。
三、矽(guī)膠更換
幹燥(zào)室的(de)矽膠(jiāo)由藍色變至澆藍時,應更換(huàn)新矽膠更換時不(bú)要讓矽膠粉末裝入(rù)否則將造成陰極室(shì)、陽極(jí)室無法排氣,而終止電解。