微量水分測定(dìng)儀又被稱為卡爾·費休(xiū)水分測定儀,同類有水分測定儀(yí)、水分(fèn)儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分(fèn)值含量較低的樣品檢測。
此微量(liàng)水分測定儀(yí)采用卡(kǎ)爾費休滴定法測定性質不同的液體中微量水(shuǐ)分的含量。具(jù)有測量精準高、速度(dù)快、測定數據穩定可靠等優(yōu)點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保(bǎo)、醫(yī)藥等(děng)部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可(kě)快(kuài)速測定醇類(lèi)、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類、藥原料等化工、石油、製藥、農藥等產品的水(shuǐ)分含量。
ZHWS-10油微量水分(fèn)測量儀功能特點
1、采用32 位嵌入式(shì)微處理器作為主控核心,嵌入式操作係(xì)統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具(jù)有空白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙(miào)地電(diàn)解池平衡判定(dìng)方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示(shì)和數字(zì)指示向結(jié)合,實時顯(xiǎn)示電解池的(de)狀態(過碘(diǎn),平衡,過水)。
4、帶攪拌(bàn)速度轉速顯示和(hé)自動(dòng)調節功能,實時(shí)了解攪拌速度,防止(zhǐ)速度不穩(wěn)造成(chéng)的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示(shì),。觸(chù)摸屏輸入,帶漢字輸入(rù)法(fǎ)。樣品(pǐn)號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼(ké),大氣、輕便美觀。
7、內置大容量(liàng)存儲10萬條記錄、查詢(xún)測量數據更方便
8、具備(bèi)以太網、wifi通訊(xùn)能力,配合上(shàng)位機軟(ruǎn)件可以(yǐ)實現測定(dìng)結果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界(jiè)麵友好。每一個操作界麵都自(zì)帶幫助文(wén)檔,無需說(shuō)明書就可操作。
帶有故障自動檢(jiǎn)測功能。電解開路,測量(liàng)短路,攪拌故障等故障都能(néng)自動判斷並報警。
帶溫濕度檢測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10油微量水分測量儀技術(shù)參數
測定方式:
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卡爾-費(fèi)休庫侖法
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顯示方(fāng)式:
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7寸彩色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範(fàn)圍:
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1μg-150mgH2O
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靈(líng) 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差(chà));100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含(hán) 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差(chà))
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操作方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣方式:
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體積進樣(yàng);稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速(sù) 帶轉速顯示
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計算功(gōng)能(néng):
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均(jun1)值(zhí)
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結果輸出(chū):
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液晶顯示;熱(rè)敏打(dǎ)印(yìn)機輸出
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存儲記(jì)錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太(tài)網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源(yuán):
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環(huán)境(jìng)溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10油(yóu)微量水分測量儀符合以(yǐ)下等(děng)標(biāo)準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分(fèn)含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化(huà)工產品中水分(fèn)含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和(hé)含添加劑潤滑油水分測定法(電(diàn)量法)》
5、GB/T11133《液體石(shí)油產品中水含量測定方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(dìng)(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微(wēi)量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用(yòng)方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二(èr)烯中微(wēi)量水分的測定卡爾(ěr)費休庫侖法(fǎ)》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微(wēi)量水的(de)測定(dìng)
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定(dìng)法(fǎ)》
17、GB/T1600-農藥水分測定方(fāng)法》
18、GB/T11146《原油水(shuǐ)含量測定法(卡爾費休(xiū)庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法(fǎ)》
20、GB/T5074焦化產品水分(fèn)測定方法
21、GB/T18826工(gōng)業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國(guó)家藥典(diǎn)中關於卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10油微量水分(fèn)測量儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液(yè)是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映(yìng),在陽極上由電解所(suǒ)產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相(xiàng)當於10.71庫侖電量,根據這個(gè)原理,水含量可(kě)以從電解所需要的電量中直接(jiē)確(què)定,經儀器計算,在顯示器上直接(jiē)顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10油(yóu)微(wēi)量(liàng)水分測量儀結構物征及使用(yòng)方法
儀器前麵板與(yǔ)後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電(diàn)解開關指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零(líng)。
6、攪拌開關:控製攪拌(bàn)通斷,通時指示燈亮。
7、功(gōng)能/確定:選擇某項參數進(jìn)入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數(shù)字增大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整(zhěng)
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風(fēng)機
使用(yòng)方法
一、儀器自檢功能。
將220V交(jiāo)流(liú)電源接入(rù)電源插座,打開電源(yuán)開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插(chā)座時,測量(liàng)顯(xiǎn)示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計(jì)數。在測量(11)和(hé)滴定(10)插座開(kāi)路狀(zhuàng)態下,接啟動鍵(jiàn),一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗(xǐ)。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約(yuē)3—4小時,然後(hòu)自(zì)然冷即,陰極室和測量電極不(bú)能用(yòng)水(shuǐ)清(qīng)洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗(xǐ)後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測(cè)量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不(bú)要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成(chéng)上述過程後把(bǎ)攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入,然後(hòu)分別在測量(liàng)電(diàn)極陰極室,幹燥管,進(jìn)樣(yàng)旋塞,密封塞的(de)磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相(xiàng)應的部(bù)位上(shàng),輕輕轉動一(yī)下使其較好的(de)密封。
3、將約100-200毫(háo)升的試(shì)劑用漏鬥通過密封口(kǒu)注入(rù)陽(yáng)極室(shì),再用漏鬥通過(guò)陰極室幹燥管插(chā)口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管(guǎn)密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密封(fēng),將滴定池放到磁力(lì)攪拌器上,用(yòng)夾持器夾緊,把測量(liàng)電極陰極電極(jí)插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀(yí)器電源,打開攪拌開(kāi)關,使儀器(qì)攪拌(攪(jiǎo)拌速度為液(yè)體剛不產(chǎn)生氣泡為(wéi)準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示(shì)過(guò)碘狀態,這(zhè)是用(yòng)50――100ul的(de)進樣器向電解(jiě)池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀(yí)器開始跑數,進行(háng)自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平(píng)衡狀(zhuàng)態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀(yí)器開關。從磁(cí)力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的(de)水分吸收到電解(jiě)液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行(háng)滴定,這一步(bù)驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過(guò)以上操作,空白電(diàn)流一(yī)般情況下會降低到小(儀(yí)器達(dá)到平衡狀態),如果空(kōng)白電流仍然(rán)不降低,可能是受到(dào)來自大氣中的水分浸入所影響(xiǎng)或者是陶瓷濾板吸附水分(fèn)所致。此時應檢查滴定(dìng)池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室(shì)的清洗和幹燥劑(jì)效果是否良好。
在測量(liàng)樣品中水分的(de)含量時(shí),為了得到(dào)高精度的數據(jù),我們(men)希望空白(bái)電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數(shù)字顯示器複零,約一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特(tè)殊要求或者被測樣品中含有(yǒu)少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測(cè)定低含量的(de)樣品有利(lì)。
三、儀器的標定
當儀器(qì)達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進(jìn)行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣(yàng)做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到(dào)陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免(miǎn)與滴定(dìng)池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其(qí)顯示結果應(yīng)為l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範(fàn)圍內就可以進行試樣的標定。
四(sì)、測定條(tiáo)件的(de)建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵(miàn)。按選擇鍵(jiàn),移動光標到參數設定(dìng)位置,按確定鍵(jiàn)進入菜單(dān)進行設定體積和密度。
2、打(dǎ)印狀態
在參數設置內有(yǒu)打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時(shí)間設定
把(bǎ)菜單調到時間設定(dìng),按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每(měi)一(yī)位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般(bān)地產品出廠前時間設定都(dōu)巳(sì)完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值(zhí)時,可在調出(chū)菜單中按(àn)選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按(àn)功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數(shù)平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機(jī)顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開(kāi)始旋(xuán)轉。攪拌速度為所攪拌電(diàn)解液不起泡(pào)為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解(jiě)開關打開(新電(diàn)解液(yè)顯示(shì)過碘(diǎn),可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達平(píng)衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯(xiǎn)示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一(yī)般標(biāo)定2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以(yǐ)1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池(chí)內,電(diàn)解到終點後,終點指示燈亮,同時(shí)報警(jǐng),打印機打印出(chū)樣品的含(hán)水量。**使用(yòng)儀器時(shí)或試樣不(bú)同(tóng)時,需要注(zhù)意試(shì)樣體積、比重與(yǔ)機(jī)內設置的體積、比重應相(xiàng)符。
(5)測(cè)量結果用ugH2O單位來表示,樣品(pǐn)中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定(dìng)
氣體(tǐ)樣(yàng)品中(zhōng)水(shuǐ)份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻(zhī)涉(shè)及(jí)采樣辦法,連(lián)接器見圖3。
在(zài)測定氣體樣品中水份時,陽(yáng)極室(shì)須(xū)注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被(bèi)吸收(shōu),同(tóng)時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果(guǒ)在測定過(guò)程中陽極室的(de)電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙(yǐ)二醇補充(chōng)。
注意事項
一、電解液的注意(yì)事項
1、在正常的測定中,每100毫升(shēng)電解液可以與不小於1克的(de)水進行反應,若測定時間過長,電解(jiě)液敏感下降,應(yīng)更換(huàn)新鮮電解液。
2、不(bú)要用手(shǒu)直接去接解電解液,如與皮(pí)膚接(jiē)觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良(liáng)好的通風設施。
二(èr)、測定的注意事項(xiàng)項
該儀器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當(dāng)的根據樣品的含水量來(lái)控製進樣量
水份含量進樣量 進樣(yàng)量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在(zài)避陽(yáng)光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不要將儀(yí)器放在有(yǒu)腐蝕性(xìng)氣體的(de)環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口(kǒu)的矽膠墊長久的使用會使針孔變的(de)無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測(cè)定,應及時更換。
三、矽膠更(gèng)換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆(jiāo)藍時,應更換(huàn)新矽(guī)膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否(fǒu)則將造成陰極室(shì)、陽極室無法排氣,而終止電(diàn)解。