微量水分測定儀又被稱(chēng)為(wéi)卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量(liàng)儀(yí)、水分分(fèn)析儀。其主(zhǔ)要應用於水分值含量較低的樣品檢測。
此微(wēi)量水分測定儀采用卡爾費休滴定法(fǎ)測定性質不同的液(yè)體中微量水分的含量。具(jù)有測量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等優點,廣泛應用(yòng)於石油(yóu)、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方(fāng)法標準(zhǔn)要求。可快速測(cè)定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類(lèi)、藥原(yuán)料等化工、石油、製藥、農藥等產品的水分含(hán)量。
ZHWS-10微量水分測量儀功能特點
1、采用32 位(wèi)嵌入式微處理器作為主控核心(xīn),嵌入式操(cāo)作(zuò)係統
2、恒流檢測,精(jīng)度(dù)高、測定速度快,具(jù)有空白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙地(dì)電解池平衡判定方法,平(píng)衡時(shí)間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示和數字指示向結(jié)合,實時顯(xiǎn)示電解池的狀態(過碘,平(píng)衡,過水)。
4、帶攪拌速度轉速顯示和自動調節功能,實時了解攪拌速度,防止(zhǐ)速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏(píng)幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶(dài)漢字輸(shū)入法。樣(yàng)品號、實驗員(yuán)等(děng)所有參數都(dōu)能(néng)數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄(lù)、查詢測(cè)量數據更(gèng)方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件(jiàn)可以實現測定結果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界(jiè)麵友好。每一個操作(zuò)界麵都自帶(dài)幫(bāng)助(zhù)文檔,無需說(shuō)明書就可操作。
帶有故障自動(dòng)檢測功能。電解開路,測量短路,攪(jiǎo)拌故障等故障都能自動判斷並報警。
帶溫濕度檢測功能(néng),實時檢測顯示環境溫度濕度(dù)。
ZHWS-10微量水分測(cè)量儀技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示(shì)方式:
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7寸彩色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流(liú):
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0-300mA
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測量範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾(yù):
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣(yàng)誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏(piān)差(chà)±0.5%(不含進樣誤差)
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操(cāo)作方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速(sù)方式:
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程序控製無級調(diào)速 帶(dài)轉速(sù)顯示
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計算功能:
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自動同時(shí)計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示(shì);熱敏(mǐn)打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源(yuán):
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕(shī)度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10微量水分測量儀(yí)符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工(gōng)產品中水(shuǐ)分含量的測定卡爾費休法(通用方法(fǎ))》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水(shuǐ)含量測(cè)定法(電量(liàng)法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測(cè)定(dìng)法(電量法)》
5、GB/T11133《液體(tǐ)石油產品中水含量測定方法(卡爾費(fèi)休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測(cè)定(卡爾費(fèi)休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微(wēi)量水分的測定卡爾費(fèi)休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水(shuǐ)分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分(fèn)測定法》
12、GB/T6023工業用丁(dīng)二烯中微(wēi)量水分的(de)測定卡爾(ěr)費(fèi)休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微(wēi)量水的測(cè)定
14、GB/T7376工(gōng)業用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天(tiān)然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法(fǎ)
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方(fāng)法》
18、GB/T11146《原油水含(hán)量測定法(卡爾(ěr)費休(xiū)庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試(shì)驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分(fèn)測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符(fú)合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10微量水分測量儀工(gōng)作(zuò)原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒(pī)啶(dìng),甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電(diàn)解(jiě)所(suǒ)產生的碘與樣品(pǐn)中的水(shuǐ)起(qǐ)反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正(zhèng)比地產生(shēng)出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾(ěr)水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含(hán)量可以(yǐ)從電解所需要(yào)的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中(zhōng)的含水量。
ZHWS-10微量水分(fèn)測量(liàng)儀結構物征及使用方法
儀器(qì)前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液(yè)晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指(zhǐ)示燈
5、啟動鍵在每個樣品(pǐn)注入前按一下此鍵,指示(shì)燈亮,顯示(shì)器複位為(wéi)零。
6、攪拌開(kāi)關(guān):控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功(gōng)能(néng)/確定:選(xuǎn)擇某項參數進入(rù)確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源(yuán)開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器自檢功(gōng)能。
將220V交流電源接入(rù)電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插(chā)座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座(zuò)時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接(jiē)啟動鍵,一分鍾(zhōng)後報警,終點指示燈亮,符合上(shàng)述過程(chéng),說明儀器主機工(gōng)作(zuò)正常。
二、滴定池(chí)清洗(xǐ),幹燥(zào)和裝配(pèi)
1、使(shǐ)用前把滴定池所有的玻(bō)璃口打開滴定池幹燥管、密封(fēng)塞可用水清洗。清洗(xǐ)後放在大約80℃的烘箱內烘(hōng)幹,時間約3—4小時(shí),然後(hòu)自然冷(lěng)即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗(xǐ)後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線(xiàn)處,否則在測定試(shì)樣過程中會造成測量誤差(chà)。
2、把矽膠裝入幹(gàn)燥管內(nèi),注意(yì)不要將矽膠粉裝(zhuāng)入,然後將試樣(yàng)注入口(kǒu)的(de)旋塞裝好,完(wán)成上述過(guò)程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然(rán)後分別(bié)在測量電極陰極室(shì),幹燥(zào)管,進樣旋塞,密封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹(gàn)燥管(guǎn)和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的(de)部位上,輕輕轉動(dòng)一下(xià)使其較(jiào)好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽(yáng)極(jí)室,再用漏鬥通過陰極室幹燥(zào)管插口(kǒu)注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好(hǎo),輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的(de)密封,將滴定(dìng)池放到磁力攪(jiǎo)拌器上(shàng),用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分(fèn)別插入測(cè)量電(diàn)解插座(zuò)內。
4、打(dǎ)開儀器電源,打開攪拌(bàn)開(kāi)關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察(chá)儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流(liú)。
如果終點指示(shì)燈(dēng)交替閃亮或著一(yī)直不(bú)能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則(zé)是(shì)滴定池(chí)內壁上吸附有水分。這時,應關掉(diào)儀器開(kāi)關。從(cóng)磁力攪拌器上(shàng)取下滴定池,慢慢(màn)傾斜轉動搖晃,使池(chí)內壁(bì)上的水分吸收到電解(jiě)液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可(kě)反複進(jìn)行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降(jiàng)低,可(kě)能是受到來自大氣中的水(shuǐ)分浸入所影響或(huò)者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定(dìng)池(chí)的磨口接合(hé)麵密封情況,矽膠是否失效,以(yǐ)及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣(yàng)品中水分的含(hán)量時,為了得到高精度的數據,我們希(xī)望空(kōng)白(bái)電流越小越好。但是,在儀器不(bú)穩定的狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約(yuē)一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指示燈亮。數字(zì)顯(xiǎn)示器仍(réng)然(rán)顯示為零。此時,也可以進行(háng)測(cè)定。當對測定精度有(yǒu)特殊要求或(huò)者被測樣品中含有少量的(de)水分時,應當(dāng)盡量使儀器達到平衡穩(wěn)定(dìng)狀態,這樣對測定低含(hán)量的樣品有利(lì)。
三、儀器的(de)標(biāo)定
當儀器達到(dào)初始(shǐ)平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水(shuǐ),為注樣做好準備。
2、按(àn)啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋(xuán)塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴(míng)器響顯示終點END其顯示結果應為(wéi)l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四(sì)、測(cè)定條件的建立及操作(zuò)步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參(cān)數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位(wèi)置,按確定鍵(jiàn)進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在(zài)參數設(shè)置內有打印不打(dǎ)印兩(liǎng)種(zhǒng)狀態可選擇。
3、 日(rì)期、時間設定
把菜(cài)單調到時間(jiān)設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按(àn)選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定(dìng)鍵,一般地(dì)產品出廠前時間設定(dìng)都巳完成。
4、平(píng)均值:同一(yī)樣品或不同樣(yàng)品需要算出含水(shuǐ)平均值時(shí),可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均(jun1)值位置,再按功能/確定鍵,打(dǎ)印機可打印出1一n個進(jìn)樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀(yí),按攪拌鍵,電解池中(zhōng)的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯(xiǎn)示數字,同(tóng)時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳(sì)用(yòng)過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示(shì)過水,通過電解滴定後到(dào)達平衡,報警終點指示燈(dēng)亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽(chōu)取0.1u1水樣注入(rù)滴定瓶,同(tóng)時按(àn)啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標(biāo)定(dìng)2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單(dān)位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解(jiě)池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用(yòng)儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內(nèi)設(shè)置的體積、比重應相符。
(5)測(cè)量(liàng)結果用ugH2O單位來表(biǎo)示(shì),樣品中(zhōng)水分(fèn)含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中(zhōng)的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液(yè)體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液(yè),確(què)保(bǎo)氣體中的水分被充分被吸收,同時氣(qì)體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如(rú)果在(zài)測定過程中陽極室(shì)的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意(yì)事項
一、電解液的注意事項
1、在正常(cháng)的測定(dìng)中,每100毫升電解液可以(yǐ)與不小於1克的水進行反應,若測定時間(jiān)過長,電解(jiě)液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要(yào)用(yòng)手直接去接解(jiě)電解液,如與皮(pí)膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施(shī)。
二、測定的注意事項項
該儀器的典型測定範圍是(shì)10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水(shuǐ)份含量(liàng)進樣量 進樣量
100% 大約(yuē)10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的(de)安裝場所
1、儀器(qì)應(yīng)放在(zài)避陽光處,室內溫度(dù)在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大(dà)的環境(jìng)內(nèi)工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久(jiǔ)的使用會(huì)使針孔變的無收(shōu)縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、矽膠更(gèng)換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽(guī)膠更換時不要讓矽(guī)膠(jiāo)粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。