微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定(dìng)儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀(yí)、水分分析儀。其主要應用於水分值含(hán)量較低的樣品檢測。
此微量(liàng)水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定(dìng)性質不同的液體中微量水分的(de)含量。具有測量(liàng)精準高、速度快、測定數據(jù)穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快(kuài)速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷(wán)類、苯類、胺類、有機溶(róng)劑、農藥、酚類、藥原料等化工、石油、製藥、農藥等產品的水分(fèn)含量(liàng)。
ZHWS-10油微量水分測定(dìng)儀功能特點
1、采用32 位嵌入式(shì)微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具(jù)有空白電流自動精(jīng)準(zhǔn)摳出功能,穩定(dìng)可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指(zhǐ)示和數字指(zhǐ)示(shì)向(xiàng)結合,實時(shí)顯(xiǎn)示電解池(chí)的狀態(過碘,平衡,過(guò)水)。
4、帶攪拌速度(dù)轉速顯示和自動調節功能,實時了解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤差(chà)影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入(rù),帶漢字輸入法。樣品(pǐn)號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內(nèi)置(zhì)大容量存儲10萬(wàn)條記錄、查詢測量數據更方便
8、具(jù)備以太網、wifi通訊能力,配合上位(wèi)機軟件可以實現測定結果(guǒ)的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界麵友好。每一個操作界麵都自帶幫助文檔(dàng),無需說(shuō)明書就可(kě)操作。
帶有故(gù)障自動檢測功能。電解開路,測量短路(lù),攪拌故障等故障都能自動判(pàn)斷(duàn)並報警。
帶溫濕度檢測功能(néng),實時檢測顯示環境溫度濕度(dù)。
ZHWS-10油(yóu)微量水分測定儀技術參數
測(cè)定方式(shì):
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸(cùn)彩(cǎi)色液晶顯示器(可視比例(lì)16:9)
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滴(dī)定電流:
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0-300mA
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測量範(fàn)圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確(què) 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上(shàng),偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方(fāng)式:
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觸(chù)摸式液晶屏
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進(jìn)樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯示
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計(jì)算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值(zhí)
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結果輸出(chū):
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液晶顯(xiǎn)示(shì);熱敏打印機輸(shū)出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口(kǒu)
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於(yú) 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機(jī)5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10油微量水分測定儀符合以下等標準(zhǔn)
1、GB/T7600《運行(háng)中變壓器油水(shuǐ)分含量測定法(庫侖法(fǎ))》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油(yóu)產品(pǐn)中水含量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添(tiān)加劑和含添加劑潤滑(huá)油水分測定法(電(diàn)量法)》
5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測(cè)定方法(卡爾(ěr)費休法(fǎ))》
6、GB/T7380《表(biǎo)麵活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中(zhōng)微(wēi)量水分的測定(dìng)卡爾費休(xiū)法》
8、GB/T606化(huà)學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙(yǐ)醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水(shuǐ)分測定法》
12、GB/T6023工業用丁(dīng)二烯中微(wēi)量水分的(de)測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工(gōng)業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代(dài)烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天(tiān)然氣中水含量的測定卡爾費休(xiū)-庫侖(lún)法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥(yào)水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定(dìng)法(卡爾費(fèi)休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四(sì)氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥(yào)典中關於卡爾費休法測定(dìng)藥品中水分含(hán)量的技術要求。
ZHWS-10油微量水分(fèn)測(cè)定(dìng)儀工作原理
卡爾——菲休(xiū)試劑同水的反(fǎn)應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是(shì)由占優勢的碘和充有二(èr)氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把(bǎ)樣品加人(rén)到(dào)試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品(pǐn)中的水起反(fǎn)映,在陽(yáng)極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根(gēn)據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾(ěr)水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯(xiǎn)示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10油微量水(shuǐ)分測定儀結(jié)構物征及使(shǐ)用方法
儀器前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打印機
3、終(zhōng)點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注(zhù)入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確(què)定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整(zhěng)
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座(zuò)
13、電源開關
14、保險絲座
15、風(fēng)機
使用方法
一、儀器(qì)自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在測量(11)和滴(dī)定(10)插座開路狀態下,短接測量插座(zuò)時,測量顯示過碘,並且(qiě)不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測(cè)量(11)和滴定(10)插(chā)座開路狀態(tài)下(xià),接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述(shù)過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和(hé)裝配
1、使用前把滴定池(chí)所有的玻璃口打開滴(dī)定池幹燥管、密(mì)封塞可用(yòng)水清洗(xǐ)。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用(yòng)水清(qīng)洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用(yòng)吹風機吹幹,清洗(xǐ)時應注章,不要清洗(xǐ)到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把(bǎ)矽膠裝入幹燥管(guǎn)內,注意不要將(jiāng)矽膠粉裝入,然後將試樣注(zhù)入口的旋塞裝好,完成(chéng)上述過程後把攪拌子通過試樣(yàng)注入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處(chù),均勻的塗上一層(céng)真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕(qīng)輕轉動一下使其較好(hǎo)的密封。
3、將約100-200毫升(shēng)的(de)試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極(jí)室幹燥管(guǎn)插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度(dù)要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其(qí)較(jiào)好的密封(fēng),將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰(yīn)極(jí)電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入(rù)蒸(zhēng)餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態(tài),當儀器顯示(shì)為過水時,停(tíng)止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空(kōng)白電流。
如果(guǒ)終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流(liú)不穩定(dìng),出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁(cí)力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使(shǐ)池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進(jìn)行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一般情(qíng)況下會降低到(dào)小(儀器達到平衡(héng)狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此(cǐ)時應檢查滴定(dìng)池的(de)磨口接合麵密封情況,矽膠是否(fǒu)失效,以及陰極室的清洗和幹(gàn)燥劑效果是否良好。
在(zài)測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯(xiǎn)示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度(dù)有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量(liàng)使儀(yí)器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對(duì)測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進(jìn)行標定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器抽(chōu)取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插(chā)入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極(jí)接觸,注入後(hòu)滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終(zhōng)點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置(zhì)
首先(xiān)按”確定”鍵把菜單調到(dào)參數界麵。按選擇鍵,移動光標到(dào)參數設定位置,按確定鍵進入菜(cài)單進行設(shè)定體積(jī)和密度。
2、打印狀態
在參數設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態可(kě)選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月(yuè)XX日XX時XX分XX秒)輸入按(àn)選(xuǎn)擇(zé)/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵(jiàn),一般地(dì)產(chǎn)品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣(yàng)品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步(bù)驟
(1)開機顯示微量水(shuǐ)份(fèn)測(cè)定儀,按(àn)攪拌鍵,電解池(chí)中的攪拌子開始旋轉。攪拌(bàn)速度為(wéi)所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解(jiě)液顯示過碘,可用(yòng)50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳(sì)用過電解液剛開機時一般(bān)顯示過(guò)水,通過電解滴(dī)定後(hòu)到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升(shēng)進樣器,抽取0.1u1水(shuǐ)樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn),抽取(qǔ)一定數量試樣(一般以(yǐ)1ml為(wéi)單位),先按啟動鍵,屏幕(mù)顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示(shì)燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣(yàng)不同(tóng)時,需要(yào)注意(yì)試樣體積、比重與機內設(shè)置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由(yóu)以下關係式計算:
(6)氣體(tǐ)樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的(de)滴定操作過程(chéng)與液體樣品相同(tóng),在(zài)此隻涉及采樣辦法,連接器見圖(tú)3。
在測(cè)定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時(shí)氣體的流速(sù)應控製在(zài)大約0.5L/min左右,如果在測定過(guò)程(chéng)中陽極室的電解(jiě)液明顯減少(shǎo),應注(zhù)入大約20毫升的乙二(èr)醇補充。
注意(yì)事項
一、電(diàn)解液的注意事(shì)項
1、在正常的(de)測定(dìng)中,每100毫升電(diàn)解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有(yǒu)吡啶電解液時應有良好的通(tōng)風(fēng)設施。
二、測定的注意事項項
該儀器(qì)的典型測定範圍是(shì)10pg~100mg,為(wéi)了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量(liàng)來控製進樣量
水份含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維(wéi)護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應(yīng)放在避陽光處,室內溫度(dù)在(zài)5℃-40℃
2、不要(yào)將儀器安裝在濕度大,電(diàn)源波動大的環境內工(gōng)作
3、不要將儀器放在(zài)有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽(guī)膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三、矽膠更(gèng)換
幹燥室(shì)的矽膠由藍(lán)色變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則(zé)將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。