微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量(liàng)儀、水分分析儀。其主要應(yīng)用於水分值含量較低的樣品檢測(cè)。
此微量水分測(cè)定儀采用卡爾費休滴定法測定(dìng)性質不同的液(yè)體中微量水分的含量。具有測量精準高、速度快、測定(dìng)數據穩定可靠等優(yōu)點,廣泛應用於石油、化工、電(diàn)力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可(kě)快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯(běn)類、胺類、有機溶劑、農藥(yào)、酚(fēn)類、藥原料等化工、石油、製藥、農藥等產品的水分含量。
ZHWS-10變壓(yā)器油微量水分測定儀功能特(tè)點
1、采用32 位嵌(qiàn)入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒(héng)流檢測,精度(dù)高、測定速度快,具有空白電流自動精準(zhǔn)摳出功(gōng)能,穩定可靠獨特巧妙地電解(jiě)池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過(guò)棒狀指示和數字指(zhǐ)示(shì)向結合(hé),實時顯(xiǎn)示電解池的狀態(tài)(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌(bàn)速度轉速顯示和自動調節功能,實時了解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號(hào)、實驗員等(děng)所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,大氣、輕便美觀。
7、內置(zhì)大容量存儲10萬條記錄、查詢(xún)測量數據(jù)更方便
8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上(shàng)位機軟件可以實現測定結(jié)果(guǒ)的存儲(chǔ)、分析(xī)和實時報表打(dǎ)印。
9、操作(zuò)簡單、界麵友好。每一個操(cāo)作界麵都自(zì)帶幫助文檔,無需說明書就可操作。
帶有(yǒu)故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌故障等故障都能自(zì)動判斷並報警。
帶(dài)溫濕度檢測功能,實時檢測顯示(shì)環境溫度濕度。
ZHWS-10變壓(yā)器油微(wēi)量水分測定儀技(jì)術參數
測定方式:
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卡爾-費休(xiū)庫侖(lún)法
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顯示方式:
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7寸彩色液晶(jīng)顯示器(qì)(可視(shì)比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量範(fàn)圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾(yù):
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差(chà))
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操作方式:
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觸摸式液晶屏(píng)
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進樣方式:
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體積進樣(yàng);稱重進樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無級調速 帶轉速顯(xiǎn)示
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計算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱敏打印(yìn)機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網(wǎng)、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10變壓器油微量水(shuǐ)分測定儀符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量(liàng)測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產品中水分(fèn)含量的測(cè)定卡爾費休(xiū)法(通(tōng)用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法(電量法(fǎ))》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(電量(liàng)法)》
5、GB/T11133《液體(tǐ)石油產品中水含(hán)量測定方法(卡爾費休法(fǎ))》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的(de)測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工(gōng)業用(yòng)氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化(huà)學試劑水分測定通用方法卡爾費(fèi)休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫(kù)侖法(fǎ)》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定(dìng)
14、GB/T7376工業用氟代烷(wán)烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費(fèi)休(xiū)-庫侖法
16、GB/T512《潤滑(huá)脂水分測(cè)定法》
17、GB/T1600-農藥水分(fèn)測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定(dìng)法(fǎ)(卡爾費休(xiū)庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗(yàn)方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(wán)(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費(fèi)休法測定藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10變壓器(qì)油微量水分測定儀工作原理
卡爾——菲休(xiū)試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑(jì)溶(róng)液是由(yóu)占(zhàn)優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶(dìng),甲醇等混合而成,把樣品加(jiā)人到試劑中(zhōng),在陽極上由電解(jiě)所(suǒ)產生的碘與樣(yàng)品中的水起反映,在陽(yáng)極上(shàng)由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉(lā)第定律,碘與電(diàn)量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與(yǔ)1摩爾水質(zhì)量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據(jù)這個原(yuán)理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10變壓器油微量水(shuǐ)分測(cè)定儀結構物征及使用方法
儀器前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打(dǎ)印機
3、終點指示燈(dēng)
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣(yàng)品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇(zé)某項參數進入確定(dìng)
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插(chā)座
13、電源開(kāi)關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器(qì)自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在(zài)測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下(xià),短接(jiē)測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後(hòu)放在大約80℃的烘(hōng)箱內(nèi)烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可(kě)用丙酮、甲醇進行清洗,清(qīng)洗後用吹風機吹幹,清(qīng)洗時應注章(zhāng),不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤(wù)差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小(xiǎo)心(xīn)放入,然後分(fèn)別(bié)在測量電極陰(yīn)極室,幹燥管,進樣(yàng)旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層(céng)真空潤滑(huá)脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的(de)試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥(dòu)通過陰極(jí)室幹燥管(guǎn)插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致(zhì),完畢後將幹燥管密封塞裝(zhuāng)好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定(dìng)池(chí)放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量(liàng)電極陰極電(diàn)極插頭分(fèn)別插(chā)入(rù)測(cè)量電解插座內。
4、打開儀器電源,打(dǎ)開攪拌開關,使儀器攪拌(攪(jiǎo)拌速度為液體剛不產生(shēng)氣泡為準)。打開功(gōng)能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用(yòng)50――100ul的進樣器向電解池中(zhōng)注入蒸餾水,此(cǐ)過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這(zhè)是儀器開(kāi)始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直(zhí)不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀(yí)器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水(shuǐ)分吸收(shōu)到電解液中(見圖(tú)5)。然後(hòu)把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過(guò)以上(shàng)操作(zuò),空白電流一般情況下會降低到小(儀器達到平衡狀態(tài)),如果空白(bái)電流仍然不降低,可(kě)能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者(zhě)是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查滴定(dìng)池的磨口接合麵密封情況,矽膠是(shì)否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣(yàng)品(pǐn)中水分的含量(liàng)時,為了得到高精度的數據(jù),我(wǒ)們希望空白電流越小(xiǎo)越好。但是,在儀器不穩定(dìng)的狀態下,按“啟動(dòng)”,數字顯示器複零,約一(yī)分(fèn)鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮(liàng)。數字顯示(shì)器仍(réng)然顯(xiǎn)示為零。此時,也可以進行測定。當對測(cè)定精度有特(tè)殊要求或者被測樣品(pǐn)中(zhōng)含有少量的水(shuǐ)分時(shí),應當盡量使儀器達到平(píng)衡(héng)穩定狀態,這樣(yàng)對測定(dìng)低含(hán)量的樣品有利。
三、儀器的標(biāo)定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定(dìng)時(shí),可用純水進行(háng)標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按(àn)啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並(bìng)避免與(yǔ)滴定池內(nèi)壁或電(diàn)極接觸,注入後滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯示終(zhōng)點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結果若在(zài)誤(wù)差範圍內就可以進行試樣的標(biāo)定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位(wèi)置,按確定鍵進入(rù)菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在(zài)參數設置(zhì)內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到(dào)時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵(jiàn),每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般(bān)地產品出(chū)廠前時間設(shè)定都巳完成。
4、平(píng)均值(zhí):同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印(yìn)平均值(zhí)位置,再按功能/確定(dìng)鍵,打印機可(kě)打印出(chū)1一n個進樣(yàng)數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪(jiǎo)拌鍵,電解池中的攪拌(bàn)子開始旋轉。攪拌速(sù)度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯(xiǎn)示數字(zì),同(tóng)時電解開關打開(新電(diàn)解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛(gāng)開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達(dá)平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣(yàng)器,抽取0.1u1水樣(yàng)注(zhù)入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣(yàng)品試驗,抽取一定數量試樣(一(yī)般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕(mù)顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終(zhōng)點後(hòu),終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時(shí),需要注意試樣體積、比重與機內(nèi)設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中(zhōng)水分含量由以下關係式計算:
(6)氣(qì)體樣品中的(de)水份測定
氣體樣(yàng)品中水份的(de)滴定操作過程與(yǔ)液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦(bàn)法,連(lián)接器見圖3。
在測定氣體樣品(pǐn)中水(shuǐ)份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽(yáng)極室的電(diàn)解液明顯減少,應注入(rù)大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解(jiě)液的注意事(shì)項
1、在正常的測定中,每100毫升(shēng)電解液可(kě)以與不小於1克的水進(jìn)行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電(diàn)解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如(rú)與皮膚接觸(chù),應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風設施。
二、測(cè)定的注意事項項
該儀器的(de)典(diǎn)型測(cè)定範圍是10pg~100mg,為了(le)得到準確的測定結(jié)果,要適當的根據樣(yàng)品的含水量來(lái)控製進樣量
水(shuǐ)份含量進樣量 進(jìn)樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避(bì)陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大(dà)的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性(xìng)氣體的環境中工作。
二、矽(guī)膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊(diàn)長久的使用會使針孔(kǒng)變(biàn)的無收縮性,使大(dà)氣中的水分進入而影響測定,應及時更換(huàn)。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更(gèng)換新(xīn)矽膠更換時不要讓矽膠粉(fěn)末裝入否則(zé)將造成陰極室、陽極室無法排(pái)氣,而終止電解。