微量水分測定儀

微量水分測定（dìng）儀又被稱為卡（kǎ）爾·費休水分測定儀，同類有水分測定儀、水分儀（yí）、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分值含量較低的樣（yàng）品（pǐn）檢測。

此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定（dìng）法測定性質（zhì）不（bú）同的液體中微量水分的含（hán）量。具有測量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等（děng）優點，廣泛應用於石油、化工、電力（lì）、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類（lèi）、藥原料（liào）等化工、石油、製藥、農藥等產品的水分含量。

ZHWS-10微量水分測定儀功能特點

1、采用32 位嵌入式微處理器作（zuò）為主控核心，嵌入式操作係統（tǒng）

2、恒流檢（jiǎn）測，精度高、測定速度快，具有空白電流自動（dòng）精準摳出功能，穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡（héng）判定方法，平衡時間短，電解液使用時間更長

3、通（tōng）過棒狀指示（shì）和數字指示向結合（hé），實時顯示電解池的狀態（過碘，平衡，過水）。

4、帶攪拌（bàn）速度轉速顯示和自動調節功能，實時（shí）了解攪拌速度，防止速度不穩（wěn）造成的誤差影（yǐng）響。

5、大屏幕（mù）液晶顯示，。觸（chù）摸屏（píng）輸入，帶漢字輸入（rù）法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。

6、整機采用全鋁外殼，大氣、輕便美（měi）觀。

7、內置（zhì）大容量（liàng）存儲10萬（wàn）條記錄（lù）、查詢測量（liàng）數據更方便

8、具備以太網、wifi通訊能力，配合上（shàng）位機軟件可以實現測定結（jié）果的存儲、分析和實時報表打印。

9、操作簡單、界麵友好。每一個操作（zuò）界麵都自帶幫助文檔，無需說明書就可操（cāo）作。

帶有故障自動檢測功能。電解開路，測（cè）量短路，攪拌故障等故障都能自動判斷並報警（jǐng）。

帶溫濕度檢測功能，實時檢測（cè）顯示環境溫度濕度。

ZHWS-10微量水分測定儀技術參數

ZHWS-10微量水（shuǐ）分測定儀符合以下等標準

1、GB/T7600《運行中（zhōng）變壓器油水分含量測定法（fǎ）(庫侖法)》

2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量（liàng）測（cè）定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定（dìng）法（電量法）》

5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定方法（卡爾費休（xiū）法）》

6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定（卡爾費休法）》

7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》

8、GB/T606化學試劑水分測定（dìng）通用方法卡爾（ěr）費休法》

9、GB/T8350《變性燃料（liào）乙醇》

10、GB/T8351《車用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定（dìng）法》

12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定（dìng）卡爾費休庫侖法》

13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定

14、GB/T7376工業用氟代烷烴（tīng）中微量水分的測定

15、GB/T18619.1天然氣中水（shuǐ）含量的測定卡爾費休（xiū）-庫侖法（fǎ）

16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》

17、GB/T1600-農藥（yào）水分測定（dìng）方法》

18、GB/T11146《原（yuán）油水含量測定法（卡爾費休庫侖（lún）法）》

19、GB/T12717《工業用（yòng）乙酸酯類試驗方法（fǎ）》

20、GB/T5074焦化產品水分測定方法

21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中水分含量的技（jì）術要求。

ZHWS-10微量水分測定儀工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優（yōu）勢的（de）碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混（hún）合而成，把（bǎ）樣品加人到試（shì）劑（jì）中，在陽極上（shàng）由電解所產生的碘與樣品中（zhōng）的水（shuǐ）起反映，在（zài）陽極（jí）上由電解所產生的碘與樣品（pǐn）中的水起（qǐ）反映，根據法拉第定律（lǜ），碘與電量成正比地產（chǎn）生出來。

2I- +2e—I2    

1摩爾碘與1摩爾水質量反應（yīng），因此（cǐ）1mg水（shuǐ）相當於10．71庫侖電量，根（gēn）據這個原理，水含（hán）量可以從（cóng）電解所需要的電量中直接（jiē）確定，經儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量（liàng）。

ZHWS-10微量水分測定（dìng）儀結構物征及使（shǐ）用方（fāng）法

儀（yí）器前麵板與後麵板說明（míng）(見圖（tú）l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機

3、終點指示燈

4、電解開（kāi）關指示燈（dēng）

5、啟動鍵在（zài）每個樣品注入前按一下此鍵，指示燈（dēng）亮，顯示（shì）器複位為零。

6、攪（jiǎo）拌開關：控製攪拌通斷，通時指示燈亮。

7、功能／確定：選（xuǎn）擇某項參數（shù）進入確定

8、選擇／輸入（rù）鍵：選擇某項輸入(數字增大)。

9、攪拌速度調整

10、電解電極插座

11、測量電極插座

12、220V交流電源（yuán）插座

13、電源開關

14、保險絲座

15、風機

使用（yòng）方法（fǎ）

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入（rù）電源插座，打開電源開關，在測量(11)和滴定（dìng）(10)插座開（kāi）路狀態下，短接測（cè）量插座時（shí），測量顯示過碘，並且不計數，短接電解插座時（shí），測量顯（xiǎn）示器過水，並（bìng）且計數。在測量(11)和（hé）滴定(10)插（chā）座開路狀態下，接啟動鍵，一分鍾後報警（jǐng），終點指示燈亮，符（fú）合上述過程，說明儀器主機工作正（zhèng）常。

二、滴定池清洗，幹燥（zào）和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管（guǎn）、密封塞可用（yòng）水清洗。清洗後放在大（dà）約（yuē）80℃的烘（hōng）箱內烘幹，時（shí）間約3—4小時，然後自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進行清洗，清洗後用（yòng）吹風機吹幹（gàn），清洗（xǐ）時應注章，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤（wù）差。

2、把（bǎ）矽膠裝（zhuāng）入幹燥管內，注意不要將矽膠粉裝入，然後將試樣注入口的旋塞（sāi）裝好（hǎo），完成上（shàng）述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然後（hòu）分別在測量電極（jí）陰極室，幹燥管，進樣旋（xuán）塞，密封塞（sāi）的磨口處，均勻的塗上一層真空潤滑脂，除陰極室的（de）幹（gàn）燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉（zhuǎn）動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入（rù）陽極室，再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液麵高度要基本一致，完畢後將（jiāng）幹燥管密封（fēng）塞裝（zhuāng）好，輕（qīng）輕轉動一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持（chí）器夾緊，把測（cè）量電極陰極電（diàn）極插頭分別插入測量電解插座內。

4、打開儀器電源，打開攪拌開關，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產生氣泡為（wéi）準）。打開（kāi）功能確（què）定鍵，屏（píng）幕顯示過碘狀態，這是（shì）用（yòng）50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸（zhēng）餾（liú）水，此過程要緩慢注入，並觀察儀器狀（zhuàng）態，當儀器（qì）顯示為過水時，停止注入。這是（shì）儀器開（kāi）始跑數，進行自動平（píng）衡。

調攪拌速度（dù）

5、空白電流。

如果終點指（zhǐ）示燈交替閃亮或著一（yī）直不能達到平衡狀態，說明空白電流不穩定，出（chū）現這種情況則是（shì）滴定池內壁上吸附有水分（fèn）。這時，應關掉儀（yí）器開關。從（cóng）磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉動搖晃，使池內（nèi）壁上的水分吸收（shōu）到電解（jiě）液（yè）中（見圖5）。然後把池子（zǐ）放回，重新打開開關，繼續進（jìn）行滴定，這一步驟可反複進行（háng）幾次。

（圖5）

通過以上操（cāo）作，空白電流一般情況（kuàng）下會降（jiàng）低到小（儀器達到平衡狀態），如果空白電流仍然（rán）不降低，可能（néng）是受到來自大氣中的水（shuǐ）分浸入所影響或者是陶瓷濾板（bǎn）吸附水分所（suǒ）致。此時應檢查滴定池的磨口（kǒu）接合麵密封情（qíng）況（kuàng），矽膠（jiāo）是否失效，以及陰極室的（de）清洗和（hé）幹（gàn）燥劑效果是否良好（hǎo）。

在測量樣品中水分的（de）含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩定的狀態下，按“啟動”，數字顯示器複零，約一分鍾後，蜂鳴器響，終點指（zhǐ）示燈亮。數字（zì）顯示器仍然顯示為零（líng）。此（cǐ）時，也可（kě）以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的（de）水分時，應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態，這樣對測定低含量的樣品有利（lì）。

三、儀器的標定

當儀器（qì）達到初始平衡（héng）點，而且（qiě）比較穩定時，可用純水進行標定。

1、用0．5u1進（jìn）樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純水通過進樣旋塞注入到陽（yáng）極室（shì）試劑中，注意應使針（zhēn）尖插入到試劑中，並避免與滴定池內壁或（huò）電（diàn）極接觸，注（zhù）入後滴（dī）定會自動開始。   

4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug（不含進樣誤差）示2-3次，顯示結果若在誤差範圍內就（jiù）可以進行試（shì）樣的標定。

四、測（cè）定條件（jiàn）的建立及操作步驟

1、參（cān）數設置（zhì）

首先按”確定”鍵把菜單調（diào）到參數界麵。按（àn）選擇鍵，移動光標到參數設定位置，按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。

2、打印狀態

在參（cān）數設置內有打印不打印（yìn）兩種狀態可選擇。

3、 日期、時間設（shè）定

把菜單調到時間設定，按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數（shù）字設定好後，按功能／確定鍵，一般地產品出廠前時間設定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或不同（tóng）樣品需要算出含水平均（jun1）值時，可在調出菜單中按選擇／輸入鍵，調到（dào）打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機（jī）可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。   

5、操作步驟（zhòu）

(1)開機顯示微（wēi）量水份測定儀，按攪拌（bàn）鍵，電解池中的攪拌（bàn）子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液（yè）不起泡為宜。 

(2)按功（gōng）能確立鍵屏幕顯示數字，同時電（diàn）解開關打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進樣器（qì）進水調整至平衡，巳用過電解液剛開機時一般顯示過水，通過電解滴定後到達平衡，報警終點指示燈亮後。  

(3)用0．5微升進樣（yàng）器，抽取（qǔ）0.1u1水樣注入滴定瓶（píng），同時按啟動（dòng）鍵，屏幕顯示含水（shuǐ）量在100．0±5ug為合（hé）格(不含進樣誤差)，一般標（biāo）定2-3次。  

(4)樣（yàng）品試驗，抽取一定數量（liàng）試樣（yàng）(一般以1ml為單位)，先按啟動鍵，屏（píng）幕顯（xiǎn）示為“00000.0”，然後將試樣注入電解池內，電解到終點後，終點指示燈亮（liàng），同時報（bào）警，打印機打（dǎ）印出樣品的含水量（liàng）。**使用儀（yí）器時或試樣不同時，需要注意試樣體積、比重與機內（nèi）設置（zhì）的體積、比重應相符。  

（5)測量結果用ugH2O單位來表示，樣品中水（shuǐ）分含量由以下關係式計算：

(6)氣體（tǐ）樣（yàng）品中的水份測定

氣體樣品中水份的滴（dī）定操作過程與（yǔ）液體樣品相同，在此隻涉（shè）及采樣辦法，連接器（qì）見圖3。

在測定氣體樣（yàng）品（pǐn）中水份時，陽極室須（xū）注入約150毫升的電解（jiě）液，確保氣體中的水分被（bèi）充分被吸（xī）收，同時氣體的流（liú）速應控製在大約0．5L／min左右，如果在測定過程（chéng）中（zhōng）陽極室的（de）電解液（yè）明顯減少，應注入大約20毫（háo）升的乙二醇補充。

注意事項

一、電解液的注意事項

1、在（zài）正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小於（yú）1克的水進行反應（yīng），若測定時間過長，電（diàn）解液敏感下降，應更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸（chù），應用水徹底衝洗幹淨，當使用有吡啶電解液（yè）時應有良好的通風（fēng）設施（shī）。

二、測定的（de）注意事項項（xiàng）

該儀器的典（diǎn）型測定範圍是10pg～100mg，為了（le）得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控製進（jìn）樣量

水份含量（liàng）進樣量                     進樣量

  100％                               大約10mg

  50％                                 20-10mg

  10％                                 100-10mg

  1％                                  1-lOmg

  0．1％                             10-10mg

  0．01％                           20-100mg

  0．00l％                          20-20g

  0．000l％                        20-10g

維護與保（bǎo）養

一、儀器（qì）的安裝場所

1、儀器應放在避陽光處，室內溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環境內工作

3、不要將儀器（qì）放在有（yǒu）腐蝕性（xìng）氣體的環境中工作（zuò）。

二、矽膠墊的更換

樣口（kǒu）注（zhù）入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更（gèng）換。

三、矽（guī）膠更換

幹燥室的（de）矽膠由（yóu）藍色變至澆（jiāo）藍時，應更換新矽膠更換時不要讓矽膠（jiāo）粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法（fǎ）排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養

每7-8天內要（yào）轉動一下滴定池的磨口讓，在不能輕鬆轉動時應重新塗（tú）薄（báo）薄的一層（céng）真空脂，重新裝入，否則過長時間的使（shǐ）用，可能拆不（bú）下來。

五（wǔ）、電極插頭、插座保養

1、測量（liàng）電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動，會使其接觸不好（hǎo）。應對插頭部分別擦試金屬部（bù）位使其接觸良好。

2、長時間的應用插頭（tóu）、插座會粘附上汙（wū）垢（gòu），使其接觸不好，這時應（yīng）用乙醇或丙酮（tóng）分別擦拭金（jīn）屬部位使其接觸良好。

六、矽膠更（gèng）換

1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時，應更（gèng）換新的矽（guī）膠。

2、更換時應注意不要將矽膠粉末（mò）裝入幹燥管，否則會出（chū）現下列故障。

⑴電解液從陰極室全部排出，陰（yīn）極無電解（jiě）液而使電解電流終止。（見圖9）

⑵陽極室電解液浸（jìn）入陰極室，使碘離子聚集並沉積在陶（táo）瓷（cí）極板（bǎn）上，而降低電解效率。（見圖9）

（圖（tú）9）

七、滴定池磨口的（de）保養          

大（dà）約一星期內要轉動一下滴定（dìng）池的磨口連（lián）接處，在不能輕鬆轉動時，應（yīng）重新塗上薄（báo）薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易塗得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣（yàng）檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經常保養好，使他們（men）便（biàn）於拆卸清洗。

滴定池磨口粘結處理     

如果滴定池（chí）磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，按下（xià）程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解（jiě）液，並衝洗幹（gàn）淨。

2、在磨口（kǒu）結合處（chù）周圍注入少量（liàng）的丙酮，然後用手輕輕地轉動（dòng）磨口處零件（jiàn），即可拆卸。

3、如仍（réng）不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯（bēi）中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液麵（miàn）位置見圖10，必須（xū）十分（fèn）注意，不要（yào）讓測量電極、陰極室（shì）電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者（zhě）24小時後（hòu），即可拆卸（此方（fāng）法可（kě）重複進行）。

（圖10）

九、測（cè）量電極的保養

1、當磁力攪（jiǎo）拌器快（kuài）速轉動時，應注意攪（jiǎo）拌子可（kě）能會跳（tiào）動而損壞電極。

2、當測量電極放入或取出時，應按攪拌開關使其停止（zhǐ）攪拌，並注意不要使測量（liàng）電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測（cè）量電極（jí）彎曲而沒有短（duǎn）路時可以用，也可以進行修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端（duān），可用的電極見圖11。

4、當測量電極被汙染時（shí），可用丙酮對測量電極進行擦（cā）拭，如果鉑金絲的汙垢仍不能（néng）去掉時，請用酒（jiǔ）精燈火焰燒鉑絲球端，（見圖12）（請注意（yì）將火焰慢慢靠近（jìn）鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻（bō）璃部分炸裂）。

（圖11）

（圖12）

十、陰極室保養

1、當（dāng）要拆卸陰極室（shì）時（shí），因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截麵上伸出，所以應注意不要碰（pèng）到滴定池的頂端和孔壁。（見圖13）

（圖13）

2、陰極室的（de）清洗

⑴降低電解效率，延長測定時間。

⑵由（yóu）於汙（wū）染部分粘附吸收水（shuǐ）分而使空白電流增（zēng）加。

⑶滴定速度不穩定，且不能到達終點。

如出現（xiàn）上（shàng）述情況可用丙（bǐng）酮清洗玻璃件外表及鉑網上的汙（wū）垢（注意不要碰（pèng）壞鉑絲及鉑網），把丙酮充（chōng）入陰極室，用（yòng）橡皮塞（sāi）或類似的（de）東西密封好幹燥管的接口，充分搖晃，以除去內部的（de）汙（wū）垢（gòu）（可以重複進行）。然後把丙酮倒在（zài）整個（gè）玻璃件（jiàn）外（wài）表麵（miàn）上衝洗，但不衝洗到電（diàn）極引線處（chù）。當還不能清洗幹淨時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網）。

3、陰極室幹燥  

用吹風機的（de）熱風烘幹陰極，圖15所示（shì）的部分為水分難於烘幹處，所以要（yào）徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分（fèn）時，把陰極室放入真空幹燥器中，幹燥12小時左右即可（kě）。

十（shí）一、電極插（chā）頭、插座保養

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活（huó）動，這會使插頭的外側逐漸鬆動，當長時間的使用，在插頭和插座上會粘附上汙垢（gòu），這（zhè）都會使其接觸不（bú）好，因此要（yào）進行修整清洗。

（圖14）

（圖15）

（圖16）

1.插（chā）頭鬆動

當插頭與插座連接鬆動時，可將（jiāng）插頭的外金屬片用鉗子均（jun1）勻地向內測壓（yā）（見圖16）。

2.清洗插頭、插座

用（yòng）乙醇或丙（bǐng）酮分別擦拭（shì）金屬（shǔ）部位，擦掉汙垢使其接觸良好。

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