
一、LYWS-8變壓器油(yóu)微水(shuǐ)試驗儀技術(shù)參數
1、滴定方式:微計(jì)算機控(kòng)製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型(xíng)值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂(fēng)嗚器(qì)響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打(dǎ)印機:16個字(zì)符針式(shì)打(dǎ)印,紙(zhǐ)寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
二、LYWS-8變壓器油微水(shuǐ)試驗儀工作原理
卡(kǎ)爾——菲休試劑同水的反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由(yóu)占優勢的碘和充有(yǒu)二(èr)氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試(shì)劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電(diàn)解所(suǒ)產生的碘(diǎn)與樣品中的水起反映,根(gēn)據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾(ěr)碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計(jì)算,在(zài)顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
三、LYWS-8變壓器油微水試驗(yàn)儀結(jié)構物征及使用方法(fǎ)
儀器前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟(qǐ)動鍵在每(měi)個樣品注入前按(àn)一下此鍵,指示燈亮,顯示器(qì)複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮(liàng)。
7、功能(néng)/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸(shū)入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電(diàn)源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
四、LYWS-8變壓器油微水試驗儀使用(yòng)方法
一(yī)、儀器自檢功(gōng)能。
將(jiāng)220V交流電源接入電源(yuán)插座,打(dǎ)開電源開關,在測量(liàng)(11)和滴(dī)定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並(bìng)且(qiě)不計數,短接電解插座時,測(cè)量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀(yí)器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1.使用前把滴定池所有的(de)玻璃(lí)口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗(xǐ)。清洗後(hòu)放在大約(yuē)80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小(xiǎo)時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不(bú)能用水清洗,可(kě)用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用(yòng)吹風(fēng)機吹幹,清洗(xǐ)時應注章,不要清洗(xǐ)到電極引線處,否則在測定試樣(yàng)過程中會造成測量(liàng)誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管(guǎn)內,注意不要將矽膠(jiāo)粉裝入,然後將(jiāng)試(shì)樣注入口(kǒu)的(de)旋塞裝好,完成上述過程後(hòu)把攪拌(bàn)子通過試樣(yàng)注入口小心放入,然後分別在測(cè)量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相(xiàng)應的部位上,輕輕轉動一下使其(qí)較好的密封。
3、將(jiāng)約100-200毫升的試劑用漏鬥通(tōng)過密封口注入陽(yáng)極室,再用漏(lòu)鬥通過陰極室幹燥管插口注入試(shì)劑,陰、陽極室的液麵(miàn)高度要基本一致,完畢後將幹(gàn)燥管密封塞(sāi)裝好,輕輕轉動一下,使其較好(hǎo)的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上(shàng),用夾持器夾緊,把測量電極陰(yīn)極電極插頭分別(bié)插入(rù)測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打(dǎ)開攪拌開關,使(shǐ)儀器攪拌(bàn)(攪拌速度為液體剛不產生氣(qì)泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯(xiǎn)示過碘狀態,這(zhè)是用50――100ul的進樣器向電(diàn)解池中注入蒸餾水(shuǐ),此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當(dāng)儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電(diàn)流。
如果終點指示燈(dēng)交替閃亮或(huò)著一直不能達到平衡狀態,說明(míng)空白電流不穩定,出現這種情況(kuàng)則是滴定池內壁上吸附有(yǒu)水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力(lì)攪(jiǎo)拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然(rán)後把池子放回,重新(xīn)打開開關(guān),繼續進行(háng)滴定,這一步驟可(kě)反複進行幾次。
通過以上操作,空白(bái)電流(liú)一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白(bái)電流仍然(rán)不降低(dī),可能(néng)是(shì)受到來自大氣中的水分浸入所影(yǐng)響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴(dī)定池的(de)磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及(jí)陰極室的清(qīng)洗和幹燥劑(jì)效果是否良好(hǎo)。
在測量樣品中水分的含量時,為了得(dé)到(dào)高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是(shì),在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約(yuē)一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指(zhǐ)示燈亮。數字顯示器仍然顯(xiǎn)示為零。此時,也可(kě)以進行測定。當(dāng)對(duì)測定精度有特殊要求或者被測樣品中(zhōng)含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含(hán)量的樣品有利。
五、LYWS-8變壓器油微水試(shì)驗儀(yí)儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水(shuǐ)進行標定。
1、用0.5u1進樣(yàng)器抽取0.1u1的純水,為(wéi)注(zhù)樣做(zuò)好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過(guò)進樣旋塞注入到陽極室試劑中(zhōng),注意應使針尖插入到試劑中,並避免(miǎn)與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示(shì)終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範圍(wéi)內就可以進行試樣(yàng)的標定。
六、測定條件(jiàn)的建立及操作步驟
1、參(cān)數設置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定(dìng)位置,按確定鍵進入菜單進行設定體(tǐ)積和密(mì)度。
2、打印(yìn)狀態
在參數設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時(shí)間設定
把菜單調到時間設(shè)定,按確(què)立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸(shū)入鍵,每(měi)一位數(shù)字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間(jiān)設定都(dōu)巳完(wán)成。
4、平均值:同一樣品(pǐn)或不同樣品需要算出含(hán)水平均值時,可在調出菜單(dān)中按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印平均值位置,再按(àn)功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個(gè)進樣數平(píng)均值(zhí)打印出來。
5、操(cāo)作步(bù)驟
(1)開機顯示(shì)微量水份(fèn)測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌(bàn)子開始旋(xuán)轉。攪拌速(sù)度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電(diàn)解開關(guān)打開(新電解液(yè)顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機(jī)時一般顯示過(guò)水,通過(guò)電解(jiě)滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定(dìng)瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(yàng)(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後(hòu),終點(diǎn)指(zhǐ)示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。第1次使用儀器時或試樣不同時,需要(yào)注(zhù)意試樣體積(jī)、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結(jié)果用ugH2O單位(wèi)來表示,樣品中水分含量由以下(xià)關係式計(jì)算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同(tóng),在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體(tǐ)樣品(pǐn)中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在(zài)測定過程中陽極室的電解液(yè)明顯(xiǎn)減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(chōng)。