
微量水分測定儀又被稱為(wéi)卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定(dìng)儀、水分儀、水分計、水分檢測儀(yí)、水分測量儀(yí)、水分分析儀。其主(zhǔ)要應用於水分(fèn)值含(hán)量較(jiào)低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采(cǎi)用卡爾費休滴定法測(cè)定性質不同的(de)液體中微量水分的含量(liàng)。具(jù)有測量精準高(gāo)、速度快、測定(dìng)數據穩定可靠等優點,廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可快速測定(dìng)醇類、油類、脂類、醚(mí)類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農藥、酚類、藥原(yuán)料等化工、石油、製藥、農藥等(děng)產品的(de)水(shuǐ)分含量。
ZHWS-10WIFI微量水(shuǐ)分測定(dìng)儀不以惡小而為(wéi)之、不以善小而不為功能特點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具有空(kōng)白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙地(dì)電解(jiě)池平衡判定方(fāng)法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示(shì)和數字指(zhǐ)示向結合,實時顯示電解池的狀態(tài)(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌速度轉速顯示和自動調節功(gōng)能,實時了解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏(píng)幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,大氣、輕便美觀(guān)。
7、內置大容量存(cún)儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便(biàn)
8、具備以太網、wifi通訊能力(lì),配合上位機軟件可以實(shí)現測定結果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操(cāo)作簡單、界麵友好。每一(yī)個操作界麵都自(zì)帶幫助文檔,無需說明書(shū)就可操作。
帶有故障自(zì)動檢測功能。電解開路,測(cè)量短路,攪拌故障等故障都能(néng)自動判斷並報警。
帶溫濕度檢測功能,實時檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10WIFI微量水分測定儀不以惡小而為之、不以善小而不為技術參數
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩色液(yè)晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量(liàng)範圍:
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1μg-150mgH2O
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靈(líng) 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含(hán)進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進(jìn)樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方(fāng)式:
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觸摸式液(yè)晶屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重進(jìn)樣;稀釋進樣
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調速方式:
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程序控製無(wú)級調速 帶轉速顯示
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計(jì)算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶顯示;熱敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環境(jìng)溫(wēn)度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量:
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主(zhǔ)機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10WIFI微量水分測定(dìng)儀不以惡小而為之、不以善小而不為符合(hé)以下等標準
1、GB/T7600《運行中(zhōng)變壓器油水分含量測定法(庫侖(lún)法)》
2、GB6283《化工(gōng)產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方(fāng)法)》
3、SH/T0246《輕(qīng)質石油產品中水含量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑(huá)油水分測定法(電量(liàng)法)》
5、GB/T11133《液體石(shí)油產(chǎn)品中水含量測定方法(卡爾(ěr)費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的(de)測定(卡爾費休法(fǎ))》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分的測(cè)定卡(kǎ)爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃(rán)料乙(yǐ)醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化(huà)劑水(shuǐ)分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工(gōng)業用乙烯、丙烯中(zhōng)微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微(wēi)量水分的測(cè)定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定(dìng)法》
17、GB/T1600-農藥水分(fèn)測定方法》
18、GB/T11146《原油(yóu)水含(hán)量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工(gōng)業用乙酸酯類試(shì)驗方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費(fèi)休法測定藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10WIFI微量水分測定儀不以惡小而為之、不以善小而不為(wéi)工作(zuò)原理
卡爾——菲休試劑同水的(de)反應為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘(diǎn)和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混(hún)合而成,把樣品加人到試劑中(zhōng),在陽極上由電解所產生的碘與(yǔ)樣品中的水起反映,在陽極上由(yóu)電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的(de)水起反映,根據(jù)法(fǎ)拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾(ěr)碘與1摩爾水質量反應(yīng),因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可(kě)以從電解所需要的電量中直接確(què)定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中(zhōng)的含水量。
ZHWS-10WIFI微量水分測定儀不以惡小而為之、不以善小而(ér)不為結構物征(zhēng)及(jí)使用方法
儀器前麵板與後麵板說明(míng)(見(jiàn)圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打印機
3、終點指示(shì)燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指(zhǐ)示燈亮。
7、功能/確定:選擇(zé)某項(xiàng)參數進(jìn)入(rù)確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法(fǎ)
一、儀器(qì)自檢功能(néng)。
將220V交流電源(yuán)接入(rù)電(diàn)源(yuán)插座,打開電源(yuán)開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路(lù)狀態(tài)下,短接測量插座時(shí),測量(liàng)顯(xiǎn)示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾(zhōng)後報(bào)警,終點指示燈亮,符合上述(shù)過程(chéng),說(shuō)明(míng)儀器(qì)主機工作(zuò)正(zhèng)常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池(chí)所有的玻(bō)璃口打開滴(dī)定池幹燥管(guǎn)、密封塞可用水清洗(xǐ)。清(qīng)洗後放(fàng)在大約80℃的烘箱內(nèi)烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清(qīng)洗,可用丙(bǐng)酮、甲醇進行清洗,清洗後用(yòng)吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線(xiàn)處,否(fǒu)則在測定試樣過程中會(huì)造成測量誤(wù)差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試(shì)樣注入口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程後把攪拌子通過試樣注(zhù)入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹(gàn)燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層(céng)真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不(bú)裝(zhuāng)其它均裝到相應的部位上,輕輕(qīng)轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升(shēng)的試劑用漏鬥通過密封口注入(rù)陽極室,再用漏鬥(dòu)通過陰極室幹燥管插口(kǒu)注入試(shì)劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完(wán)畢(bì)後將幹燥(zào)管密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的(de)密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插(chā)頭分別插入(rù)測量電(diàn)解插座內。
4、打開儀器電源,打開(kāi)攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌(bàn)速度為液(yè)體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕(mù)顯示過碘狀(zhuàng)態,這是用(yòng)50――100ul的進樣器(qì)向電解池中注入(rù)蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器(qì)狀態,當儀器顯示為(wéi)過水時,停止注入。這是儀器(qì)開始跑數,進行自動平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終(zhōng)點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白(bái)電流不穩定,出現這種情況則是滴定池(chí)內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀(yí)器開(kāi)關。從磁(cí)力攪(jiǎo)拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖(tú)5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過以上操作(zuò),空白(bái)電流一般情況下會降低到小(儀(yí)器達到平衡狀態),如果空白電(diàn)流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所(suǒ)影響或者是陶瓷濾板吸附(fù)水分所致。此時應(yīng)檢查(chá)滴定池的磨口接合(hé)麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的(de)清洗和幹(gàn)燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水(shuǐ)分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態(tài)下,按“啟動”,數字顯示器複零,約(yuē)一分鍾後,蜂鳴器(qì)響(xiǎng),終點指示(shì)燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此(cǐ)時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或(huò)者被測樣(yàng)品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達(dá)到平衡穩定狀態,這(zhè)樣(yàng)對測定(dìng)低含量的樣品有利。
三、儀器的標(biāo)定
當儀器達到初始平衡(héng)點,而且比較穩定時,可用純水進行標定(dìng)。
1、用(yòng)0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注(zhù)樣做好準備。
2、按(àn)啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞(sāi)注(zhù)入到(dào)陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電(diàn)極接觸,注入後滴定會(huì)自動開始(shǐ)。
4、蜂鳴器響顯示(shì)終點END其顯(xiǎn)示結果應為l00±3ug(不含(hán)進樣誤差(chà))示2-3次,顯示結果若在(zài)誤差(chà)範圍內就可以進行試樣(yàng)的標定。
四、測定條件的(de)建立及操作步驟
1、參數設置
首先(xiān)按”確定”鍵把菜(cài)單調到參數界麵。按選擇鍵(jiàn),移動光標到參數設定位置,按確定鍵(jiàn)進入菜單進行設定體積和(hé)密度。
2、打印狀態(tài)
在(zài)參數(shù)設置內有打印不打(dǎ)印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間(jiān)設定
把菜單調到時間設定(dìng),按確立健(jiàn)數字(XXXX年XX月(yuè)XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每(měi)一位數(shù)字設定好(hǎo)後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定(dìng)都巳完成(chéng)。
4、平均值(zhí):同一樣(yàng)品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按(àn)選擇/輸入鍵,調到打印平均值位(wèi)置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打(dǎ)印出來。
5、操作步驟(zhòu)
(1)開機顯示微量水份測定儀(yí),按攪拌(bàn)鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪(jiǎo)拌速度為所(suǒ)攪拌電解液不(bú)起泡(pào)為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過(guò)電解滴定後到達(dá)平衡,報(bào)警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣(yàng)注入滴(dī)定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在(zài)100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一(yī)般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定(dìng)數量(liàng)試樣(一般以1ml為(wéi)單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後(hòu)將試樣注(zhù)入電解池內,電解到終點後,終(zhōng)點指示燈亮,同(tóng)時(shí)報警,打(dǎ)印(yìn)機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應(yīng)相符。
(5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表(biǎo)示,樣品中(zhōng)水分含量(liàng)由以下關係(xì)式(shì)計算:
(6)氣體樣(yàng)品中的水份測定
氣體(tǐ)樣品中水份的滴定操作(zuò)過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須(xū)注入約150毫升(shēng)的電解液,確保(bǎo)氣體中的水(shuǐ)分被充分被吸(xī)收,同時氣體(tǐ)的流速應控製在大約0.5L/min左右,如(rú)果(guǒ)在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一(yī)、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電(diàn)解液(yè)可以與不小於1克的水進行反應(yīng),若測定(dìng)時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接(jiē)解電解液,如與(yǔ)皮膚接觸(chù),應用水徹底衝(chōng)洗幹淨(jìng),當使(shǐ)用有吡啶電解液(yè)時應有良好的通風設施。
二、測定的(de)注意事項(xiàng)項
該儀器的典型(xíng)測定範圍是10pg~100mg,為(wéi)了得到準(zhǔn)確(què)的測定(dìng)結果,要適當的根據樣品的含水量來(lái)控製進樣量
水份含量進樣量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要(yào)將儀器安裝在濕度大,電源波動大的(de)環境內工作
3、不要將儀器放在(zài)有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽(guī)膠墊的更換
樣口(kǒu)注入口的矽膠(jiāo)墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影(yǐng)響測定,應及時(shí)更換。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆(jiāo)藍時,應更換新矽膠更換時不(bú)要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排(pái)氣,而終止電解。
四、滴(dī)定池(chí)磨口保(bǎo)養
每(měi)7-8天(tiān)內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不(bú)下來。
五、電極插頭、插座保(bǎo)養
1、測量電極、陰極(jí)室電極的插頭、插座經常(cháng)活動(dòng),會使其接觸不好。應對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸(chù)良好。
2、長時間的應用插(chā)頭(tóu)、插座會粘附上汙垢,使(shǐ)其接觸不好,這時(shí)應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管(guǎn)裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應(yīng)注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出(chū),陰極無電解液而使電解電(diàn)流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板(bǎn)上,而降低電解效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴(dī)定池磨口的保養
大約一星期內要轉動一下滴定(dìng)池的磨口連(lián)接處,在不能輕(qīng)鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一層真空脂,(注意:真空脂不易塗(tú)得過多(duō),否則使其進入滴定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查(chá),真空脂就(jiù)會變硬,磨口連接的(de)零件就(jiù)可能拆不下來。因此(cǐ)要經常保(bǎo)養好,使他們便於拆卸(xiè)清洗。
滴定池磨口粘結處(chù)理
如果滴定池(chí)磨口連(lián)接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下程(chéng)序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗幹淨。
2、在磨口(kǒu)結合處周圍注入少量的丙酮(tóng),然後用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆(chāi)卸,請將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的(de)氯化鉀溶液浸泡,其液(yè)麵位置見圖10,必須十分注意,不要讓測量電極、陰極室電極(jí)的引線套端頭進入液體(tǐ),浸(jìn)泡約十幾個小時或者24小時後,即(jí)可拆卸(此方法可重複進行)。
(圖(tú)10)
九、測量(liàng)電極的保養
1、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪(jiǎo)拌子可(kě)能會跳動(dòng)而損壞電極。
2、當測量電極放入或取出時,應按(àn)攪拌(bàn)開關(guān)使(shǐ)其停止攪拌,並注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電(diàn)極彎曲而沒有短路時可(kě)以用,也可以進行修複時要(yào)用鑷子夾住(zhù)鉑金電極的根部,慢慢(màn)修整(zhěng)鉑金電極頂端,可用的電極見圖11。
4、當測量電極被(bèi)汙染時(shí),可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉(diào)時,請用酒精燈火焰燒鉑絲球端,(見圖12)(請注(zhù)意將火焰慢(màn)慢靠近(jìn)鉑絲球端,避免因急速加熱(rè)引起電極(jí)玻璃部分炸裂)。
(圖11)
(圖12)
十、陰極室保養
1、當要拆卸(xiè)陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分(fèn)的橫截麵上伸出,所以應注意不要碰到滴定池(chí)的頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率,延長測定時(shí)間。
⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空白(bái)電流增加。
⑶滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上(shàng)的汙(wū)垢(注意不要碰(pèng)壞鉑絲及鉑網),把(bǎ)丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好幹燥管的接口,充分搖晃,以除去內部的汙(wū)垢(可(kě)以重複進行)。然後把丙酮(tóng)倒在整個(gè)玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電(diàn)極引線處。當(dāng)還不能清(qīng)洗幹淨時,請將陰(yīn)極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(zhōng),見圖14,(注意不要碰壞鉑絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機的熱風烘幹陰極,圖15所示的(de)部分為水分難於烘幹處,所(suǒ)以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分時,把陰極室放入真空幹(gàn)燥器中,幹燥12小時左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測量電極、陰極室電極(jí)的插頭、插座經常活動,這會使插頭的外側逐漸鬆動,當長時間的使用,在插頭和插座上會粘附上汙垢,這都會使其接觸不好(hǎo),因此(cǐ)要進行修整清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接(jiē)鬆動時,可將插頭的外金(jīn)屬片用鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙(yǐ)醇或丙酮分別擦拭金屬部位,擦掉汙垢使其接觸良好。
裝 箱 單
序 號
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型 號
|
名 稱
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數 量
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備 注
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1
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油微水測試儀
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1台
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|
2
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攪拌棒(bàng)
|
1個
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|
3
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|
電解池
|
1套
|
|
4
|
|
電源線
|
1根
|
|
5
|
|
0.5uL進樣器
|
1個(gè)
|
|
6
|
|
100uL進樣器
|
1個
|
|
7
|
|
1mL進(jìn)樣器
|
1個
|
|
8
|
|
保(bǎo)險絲
|
1個
|
|
9
|
|
產品說明書
|
1份(fèn)
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10
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合格證
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1份
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11
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電解液
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1瓶
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12
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矽膠(jiāo)墊
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3個
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