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ZHWS-10互聯網微量水(shuǐ)分測定儀遵紀守法是每個公民(mín)的行為準則


微量水分測(cè)定(dìng)儀又(yòu)被稱為卡爾·費休水分測定儀,同(tóng)類有水分測定儀、水分儀、水分(fèn)計、水分檢測儀、水分測量(liàng)儀、水分(fèn)分析儀。其(qí)主要應用於水分值含量較低的樣品檢測。

此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質不同的液體中微量水分(fèn)的含量。具有測量精(jīng)準高、速度快、測定數據穩定可靠等優點(diǎn),廣泛應用於石油、化工、電力、環保、醫藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求。可(kě)快速測定醇類、油類、脂類(lèi)、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺(àn)類(lèi)、有機溶劑、農藥、酚類、藥原料等化工、石油、製(zhì)藥、農藥等產品的水分含量。

ZHWS-10互聯網微量水分測定儀遵紀守(shǒu)法是(shì)每個公民的行為準則功能特點

1、采用32 位嵌入(rù)式微處理器作為主控核心,嵌入式操作係統

2、恒流檢(jiǎn)測,精度高、測定速度快,具有空白電流自動精準摳出功能,穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡(héng)判定方(fāng)法,平衡(héng)時間短,電解液使用時間更長

3、通過棒狀指示和數字(zì)指示向(xiàng)結合(hé),實時顯(xiǎn)示電解池的狀態(過碘(diǎn),平衡,過水)。

4、帶(dài)攪拌(bàn)速度轉速顯示和自(zì)動(dòng)調節功能,實時了解攪拌速(sù)度(dù),防止速度不穩造成的誤差影響。

5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號(hào)、實驗員(yuán)等所有參數都能數字輸入。

6、整機采用(yòng)全鋁外殼,大氣、輕便美觀。

7、內置大容量存儲10萬條記錄、查(chá)詢(xún)測量數據更方便

8、具備以太網、wifi通訊能力,配合上位機軟件(jiàn)可以實現測定結果的存儲、分析和實時報表打印(yìn)。

9、操作(zuò)簡單、界麵(miàn)友好。每一個操作界麵都自帶幫助文檔,無需說明書就可操作。

帶有故障自(zì)動(dòng)檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌故障等故(gù)障都能自(zì)動判(pàn)斷並報警。

帶溫濕度檢測功能,實時檢(jiǎn)測顯示環境(jìng)溫度濕度。


ZHWS-10互(hù)聯網微量水分測定儀(yí)遵紀守(shǒu)法是每個公民的行為準則(zé)技術(shù)參數

測定方式:

  卡爾-費休庫侖法

顯示方式:

  7寸彩色液晶顯示(shì)器(可視比例169

滴定(dìng)電流:

  0-300mA

測量(liàng)範圍:

  1μg-150mgH2O

靈 敏 閾:

  0.01μgH2O

準 確 度:

1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)

操作方式(shì):

  觸摸式液晶(jīng)屏

進樣方式:

  體積進樣;稱(chēng)重進樣;稀釋進樣

調速(sù)方式:

  程(chéng)序(xù)控製無級調速(sù) 帶轉速顯示

計算功能:

  自(zì)動同(tóng)時計算“%”“ppm”“mg/l” 平(píng)均值

結果輸出:

  液晶顯示;熱(rè)敏打印機輸(shū)出

存儲記錄:

  10萬條

通訊接口

以太(tài)網、wifiRS232USB

功    率:

 小於 40W

電    源:

  AC220V±11V 50Hz±2.5Hz

環境(jìng)溫度:

  0-45

環境濕度:

  不大於80%

重    量:

  主機5.25kg

外形尺寸:

  300mm×340mm×320mm

 

ZHWS-10互聯網微量水分測定儀遵紀守法是每個公(gōng)民的(de)行為(wéi)準(zhǔn)則符合以下等標(biāo)準

1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)

2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾(ěr)費休法(通用方法)》

3、SH/T0246《輕質石油產品中水含(hán)量(liàng)測定法(電量法)》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測定法(電量法)》

5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定方法(fǎ)(卡爾費休法)》

6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》

7、GB10670《工業用氟代甲烷類中(zhōng)微量水分的測定卡(kǎ)爾費休(xiū)法(fǎ)》

8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾費休(xiū)法》

9、GB/T8350《變性燃料(liào)乙醇》

10、GB/T8351《車用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農藥乳(rǔ)化劑水分測定法》

12、GB/T6023工(gōng)業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫(kù)侖法》

13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定

14、GB/T7376工(gōng)業用氟(fú)代烷烴中微量水分的測定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的(de)測定卡爾費休-庫侖法

16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》

17、GB/T1600-農藥水(shuǐ)分測定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費(fèi)休庫侖法)》

19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法》

20、GB/T5074焦(jiāo)化產品水分測定方法(fǎ)

21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)

22、符合國家藥典中關於卡爾費休法測定藥品中水分含量的技(jì)術要求。


ZHWS-10互聯網微量水(shuǐ)分測定儀遵紀守法是每個公民的行為準則工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為:

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30HC5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑(jì)溶液是由占優勢的碘(diǎn)和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混(hún)合而成,把樣品加人到(dào)試劑中,在陽極上由(yóu)電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電(diàn)解(jiě)所產生的碘與(yǔ)樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘(diǎn)與電量(liàng)成正比地(dì)產生出(chū)來。

2I- +2e—I2    

1摩爾碘與(yǔ)1摩爾水質量反應,因(yīn)此1mg水相當於1071庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從(cóng)電解所需要的電(diàn)量中直接(jiē)確定,經儀器計算,在顯示器上直(zhí)接顯示(shì)出測定樣品中(zhōng)的含水量。


ZHWS-10互聯網微量水分測定儀遵(zūn)紀守法是每個公民的行為準則(zé)結構物征及(jí)使用方法

儀器前麵板與後(hòu)麵板說明(見(jiàn)圖l、2)

1、液(yè)晶顯示屏(píng)

2、打印機

3、終(zhōng)點指示燈

4、電解開關指示燈(dēng)

5、啟動鍵(jiàn)在每個樣(yàng)品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。

6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。

7、功能/確定:選擇某項參數進入確定

8、選擇(zé)/輸入鍵:選擇某項輸(shū)入(數字增(zēng)大)

9、攪拌速度調整

10、電(diàn)解電極插座

11、測量(liàng)電(diàn)極插座

12、220V交流電(diàn)源插座

13、電(diàn)源開關

14、保險絲座

15、風機

使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入(rù)電源插(chā)座,打開電源開關,在(zài)測量(11)和(hé)滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測(cè)量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一(yī)分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程(chéng),說明儀器主機工作正常。

二、滴定池清洗(xǐ),幹燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗(xǐ)。清洗後放在(zài)大約80℃的烘箱內烘幹,時間約34小時,然後自(zì)然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可(kě)用(yòng)丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

2、把矽膠裝入幹燥管內,注意(yì)不要將矽膠(jiāo)粉裝入,然後將試樣注入(rù)口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程(chéng)後把攪拌子(zǐ)通過試樣注入口小心放入,然後分別(bié)在測(cè)量電(diàn)極陰極室,幹燥管,進樣旋塞(sāi),密封塞(sāi)的磨口(kǒu)處,均勻(yún)的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝(zhuāng)到相應的部位(wèi)上,輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試(shì)劑用漏鬥通過密(mì)封(fēng)口注入陽(yáng)極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極(jí)室的液(yè)麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(fēng),將滴定池(chí)放到磁力攪拌器(qì)上,用夾持器夾緊,把測量(liàng)電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。

4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(bàn)(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準)。打(dǎ)開功能確定鍵,屏(píng)幕顯示過碘狀(zhuàng)態,這是用50――100ul的進樣器向電解池(chí)中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀(yí)器顯示為過水(shuǐ)時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平(píng)衡。

調攪拌速度

5、空白電流。

如果終點指示(shì)燈交(jiāo)替(tì)閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空(kōng)白(bái)電流不穩定,出(chū)現這種(zhǒng)情況則是滴定池內壁上吸附有(yǒu)水分。這(zhè)時,應(yīng)關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下(xià)滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃(huǎng),使池內壁上的水分吸收(shōu)到(dào)電解液中(見圖5)。然後把池子(zǐ)放回,重新打開開關(guān),繼續進行(háng)滴(dī)定,這一步(bù)驟(zhòu)可反複進行幾次。

(圖5)

通過(guò)以上操作(zuò),空白電流一般情況下會降低到小(儀器達到(dào)平衡狀態),如(rú)果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所(suǒ)影響或者是陶瓷濾(lǜ)板吸(xī)附水分所致。此時應檢查(chá)滴定(dìng)池的磨口接合麵密封(fēng)情況(kuàng),矽膠是否失效(xiào),以及陰極室(shì)的清洗和幹燥劑效果是否良好。

在測(cè)量樣品中水(shuǐ)分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在(zài)儀器不(bú)穩定的(de)狀態下,按(àn)“啟動(dòng)”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然(rán)顯示(shì)為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求(qiú)或者被測樣品中(zhōng)含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利(lì)。

三、儀器的標定

當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用(yòng)純水進行標定。

1、用(yòng)05u1進樣器(qì)抽取01u1的純水,為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室(shì)試劑中,注意應使針尖(jiān)插入到(dào)試劑中,並避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。   

4、蜂鳴器(qì)響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結(jié)果若在誤(wù)差範圍內就可以進行試樣的標定。

四、測定條(tiáo)件的(de)建(jiàn)立及操作步驟

1、參數設置

首先按”確定”鍵把菜單(dān)調到參數界(jiè)麵。按選擇鍵,移動光標到參(cān)數設定位置,按(àn)確定鍵進入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數設置(zhì)內有打印不打印兩種狀(zhuàng)態可選擇。

3、 日(rì)期、時間設定

把菜單調到時間設定,按確立(lì)健數字(XXXX年XX月XX日(rì)XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字(zì)設(shè)定好(hǎo)後,按功能/確定鍵,一般地(dì)產品出(chū)廠前時間設定都巳完成。  

4、平均值:同一(yī)樣品或不同樣品需要算出(chū)含水平(píng)均值時,可在調(diào)出菜單中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到(dào)打印平(píng)均值(zhí)位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1n個進樣數平(píng)均值打印出來。   

5、操(cāo)作步驟

(1)開機顯示微量水份測定儀,按(àn)攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為(wéi)所攪拌電解(jiě)液不起泡為宜。 

(2)按功能確立鍵屏幕顯示(shì)數(shù)字,同時電解開關打開(新電解(jiě)液顯示過碘,可用(yòng)50--100ul進樣(yàng)器進水調整至平衡,巳用過電解(jiě)液剛開機時一般顯示過(guò)水(shuǐ),通過電解滴定後到(dào)達平衡,報警終點指示燈亮後。  

(3)用0.5微升進樣(yàng)器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按(àn)啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(gé)(不含進樣誤(wù)差),一般標定2-3次。  

(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵(jiàn),屏幕顯(xiǎn)示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終(zhōng)點指示燈亮,同(tóng)時報警,打印機打印出樣(yàng)品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需(xū)要注(zhù)意試樣體積、比重與機(jī)內設置(zhì)的體積、比重(chóng)應相符。  

(5)測量結果用ugH2O單位來表示(shì),樣品中水分含量由以下關係式計算:

(6)氣體樣品中的水份測定

氣體樣品中(zhōng)水份的滴定操作過程與液體(tǐ)樣品相同(tóng),在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電(diàn)解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體(tǐ)的流速應控(kòng)製在大約0.5L/min左右,如果在測定過(guò)程中陽極室的(de)電解液明顯減(jiǎn)少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。


注(zhù)意事項

一、電解液的注意事項

1、在(zài)正常的測定中,每100毫(háo)升電(diàn)解液可以與不小於1克的(de)水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換(huàn)新鮮(xiān)電解液。

2、不要用手直(zhí)接去接解電解液,如與皮膚接(jiē)觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶(dìng)電解液時應有(yǒu)良好的通風設施。

二、測定的注意事項項

該(gāi)儀器的典型測定範圍是10pg100mg,為了得(dé)到準確的測定結果,要適當的(de)根據樣品的含水量來控(kòng)製進樣量

水份含量進樣量                     進(jìn)樣量

  100%                               大約10mg

  50%                                 20-10mg

  10%                                 100-10mg

  1%                                  1-lOmg

  0.1                             10-10mg

  0.01                           20-100mg

  0.00l                          20-20g

  0.000l                        20-10g


維護與保養

 

一、儀器的安(ān)裝場所

1、儀器應(yīng)放在避陽光處,室內溫度在5-40

2、不要將(jiāng)儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作

3、不要將儀器放(fàng)在有腐蝕性氣體的(de)環境中(zhōng)工作。

二、矽(guī)膠(jiāo)墊(diàn)的更換

樣口注入口的矽(guī)膠墊(diàn)長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中(zhōng)的(de)水分進入而影響測定,應及時更換。

三、矽膠更換

幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽(guī)膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將(jiāng)造(zào)成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。

四、滴定池磨口保養(yǎng)

7-8天內(nèi)要轉動一下滴定(dìng)池的磨口讓(ràng),在(zài)不能(néng)輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新(xīn)裝入,否則過長時間的使用(yòng),可(kě)能拆不下來。

五、電極插頭、插座保養

1、測量電極(jí)、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附上汙(wū)垢,使其接觸不好,這時應用乙醇(chún)或丙酮(tóng)分別(bié)擦拭金屬部位使其接(jiē)觸良好。

六、矽膠更換

1、當幹燥管(guǎn)裏的矽膠由蘭色變至(zhì)淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。

2、更換時應注意不要(yào)將矽(guī)膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。

⑴電解液從(cóng)陰極室全部排出,陰極(jí)無電解液而使電解電流終止。(見圖(tú)9)

⑵陽極(jí)室電(diàn)解液浸入陰極室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板(bǎn)上,而降低電解效率。(見圖9)

(圖9)

 

七、滴定池磨口(kǒu)的保(bǎo)養          

大約一星期內要轉動一下滴定池的(de)磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一(yī)層真空(kōng)脂,(注意:真空脂不易塗得過多,否則使其進入滴定池而造成(chéng)測量誤差)如果不這樣(yàng)檢查,真空脂就會變硬,磨(mó)口連(lián)接的零件就可能拆不下來。因(yīn)此要(yào)經常保養好(hǎo),使他們便於拆卸清洗。

滴(dī)定池磨口粘結處理     

如果滴(dī)定池(chí)磨口連(lián)接處牢固地粘結在一起(qǐ),不易拆卸時,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的電解液,並衝洗(xǐ)幹淨。

2、在磨口結(jié)合(hé)處(chù)周圍注入少量的丙酮(tóng),然後用手輕輕地轉動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。

3、如仍不(bú)能拆卸,請將滴定池放入2升的(de)燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵(miàn)位置見圖10,必須十分(fèn)注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套(tào)端頭進入液體,浸泡約十幾個小(xiǎo)時或者24小時後,即可拆卸(此方法可重複進行)。

(圖10)

九、測(cè)量電極的保養

1、當磁力攪拌器快速轉動時(shí),應注意(yì)攪拌子可能會跳動而損壞電極。

2、當測量電極放入或取出時,應按攪拌開關使其停止攪拌,並注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲(qǔ)而沒有短路時可以用,也可(kě)以進行修複時要用鑷子(zǐ)夾住鉑(bó)金電極的根(gēn)部,慢慢修整(zhěng)鉑金電極頂端,可用的電極見圖11

4、當測量電(diàn)極被汙染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉時,請用酒精燈火焰燒鉑絲(sī)球端,(見圖12)(請注意將火(huǒ)焰慢慢靠近鉑絲球端,避免因急速加熱(rè)引起電極(jí)玻璃部分炸裂(liè))。

(圖11)

(圖12)

十、陰極室保養

1、當要拆卸陰極(jí)室時(shí),因為鉑金絲(sī)和鉑金網是從陰極(jí)室的磨口連接部分的(de)橫截麵上伸出,所(suǒ)以應注意不要碰到滴定池(chí)的頂端和孔(kǒng)壁。(見圖13

(圖13)

2、陰極室的(de)清(qīng)洗

⑴降低電解效率,延長測定時間(jiān)。

⑵由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增(zēng)加。

⑶滴定速度不穩定,且不(bú)能到達終點。

如出現上述情況可(kě)用丙酮清洗玻璃件外表(biǎo)及鉑網上的汙垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入(rù)陰極室,用橡皮塞或類似的東西(xī)密封好幹燥管的接口,充分搖(yáo)晃,以除去內部的汙(wū)垢(可以重複進行)。然後把丙(bǐng)酮倒在整個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到(dào)電極引線處(chù)。當還不能清洗幹(gàn)淨時,請將陰極室浸入到裝(zhuāng)有稀硫酸的燒杯中,見圖14,(注(zhù)意不要碰壞(huài)鉑絲和(hé)鉑網)。

3、陰極室幹燥  

用吹(chuī)風機的熱風烘幹陰極(jí),圖15所示的部分為水分難於烘(hōng)幹處,所以要徹底幹燥。當有可能存在剩餘水分時(shí),把陰極室(shì)放入真空幹燥器中,幹燥12小時左右即可。

十(shí)一、電極插頭、插(chā)座保養

測量電極、陰極室電極的插頭、插座(zuò)經常活動,這會(huì)使插頭的外側逐漸鬆(sōng)動,當長時間的使用,在插頭和插座上會粘附上汙垢(gòu),這都會使其接觸不好,因此要進行修整清洗。

(圖14)

(圖15)

(圖16)

1.插頭鬆動

當插頭與插座連接鬆動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。

2.清(qīng)洗插頭、插座

用乙醇(chún)或丙酮分別擦拭金屬部位,擦掉汙垢使其接觸良好。

 

裝 箱 單

序 號

型(xíng)  

  

  

  

1

 

油(yóu)微水測試儀

1

 

2

 

攪(jiǎo)拌棒

1

 

3

 

電解(jiě)池

1

 

4

 

電源線

1

 

5

 

0.5uL進樣(yàng)器

1

 

6

 

100uL進樣器

1個(gè)

 

7

 

1mL進樣器

1

 

8

 

保險絲

1

 

9

 

產品(pǐn)說明書

1

 

10

 

合格證

1

 

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電解液

1

 

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矽膠墊

3

 

 

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