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怎樣(yàng)選擇性價比高的大電流發生器(升流器)?

 

怎樣選擇性價比高的大電流發生器(升流器)?

 

大電流發生器升流器差熱分析(xī)操作(zuò)簡單,但在(zài)實際工作中常常發現同一試樣在不同(tóng)大電流發生器(升流器)上測量,或不同的人在同一儀(yí)器上測量,所得到的(de)差熱曲線結果有差異。峰的*高溫度、形狀、麵積和峰值大小都會(huì)發生一(yī)定變(biàn)化。其主要原因是因為熱(rè)量與許多(duō)因素有關(guān),傳熱情況比較複雜所造成的。一般說來,一是儀(yí)器,二是樣品。雖然影響因素很多,但隻(zhī)要嚴格控製某種條件,仍可(kě)獲得較好的重現性。

1.氣(qì)氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣(yàng)品化學反應(yīng)和物理變化的平衡(héng)溫度、峰形。因此,必須根據樣品的(de)性質選擇(zé)適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2Ne等惰性氣體。

2. 大電流發生器(升流器)升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰麵積的大小,一般來說(shuō),在較快的升(shēng)溫速率下峰(fēng)麵積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率(lǜ)使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移(yí)。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體係接**衡條件,得到寬而淺的峰,也能(néng)使相鄰兩峰更好地分離,因(yīn)而分辨力高。但測定時間長,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-112度·min-1為宜(yí)。

3.試樣的預處理及用量

試樣用(yòng)量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般(bān)盡可能減少用量,*多大至毫(háo)克。樣品的顆粒度(dù)在100目~200目左右,顆粒小可(kě)以改(gǎi)善導熱條件,但太細可能會破壞(huài)樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一(yī)些。參比物的顆粒、裝填情況及(jí)緊密程度應與試樣一致,以減少基(jī)線的漂移。

4.紙速的選擇

在(zài)相同的(de)實驗條(tiáo)件下,同一試樣如走(zǒu)紙速度快,峰的麵積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走(zǒu)紙速率小,峰麵積小。因此,要根(gēn)據不同樣品(pǐn)選擇適當的走紙速度。不同條件的選擇都會影響差熱(rè)曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品(pǐn)管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質以(yǐ)及熱電偶插(chā)在試樣和參比物中的位(wèi)置等。市售的差(chà)熱儀,以上因素都已固定(dìng),但自己裝配的差熱儀就要考慮這些(xiē)因素。

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