
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水(shuǐ)分測定儀,同類有水分測定儀、水(shuǐ)分(fèn)儀、水分計、水分檢測(cè)儀、水分測量儀、水分分析儀(yí)。其主要應用於水分(fèn)值含量(liàng)較低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采用卡爾費(fèi)休滴定法測定性質不同(tóng)的液(yè)體中微量水分的含量。具有測量精(jīng)準高、速度快、測定數(shù)據穩定可靠等優點,廣泛應(yīng)用於石油(yóu)、化工、電力、環(huán)保、醫藥等(děng)部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要(yào)求。可快速測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺(àn)類(lèi)、有機溶劑、農藥、酚(fēn)類、藥原料等(děng)化工、石(shí)油、製藥、農藥等產品的水分含量。
ZHWS-10變壓器油微量水分測量儀每台產品都強度的CPU功(gōng)能特(tè)點
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控(kòng)核心,嵌入式操作係統
2、恒流檢測,精度高、測(cè)定速度快,具有空白電流自(zì)動精準摳出功能,穩(wěn)定可靠獨特巧妙地電解池(chí)平衡判(pàn)定(dìng)方法,平衡(héng)時間短,電解液使用時間更長(zhǎng)
3、通(tōng)過棒(bàng)狀指示和數字指示(shì)向結(jié)合,實時顯示電解池的狀態(過碘,平衡(héng),過水)。
4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯(xiǎn)示和自動調節功能,實時了解攪拌速度,防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等(děng)所有參數都(dōu)能數(shù)字輸入。
6、整機(jī)采用全鋁外殼,大氣、輕便美(měi)觀。
7、內置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數據更方便
8、具備以太網、wifi通訊(xùn)能力,配合上位機軟件可以實現測定結果的存儲、分析和實時報表打(dǎ)印。
9、操作簡單、界麵友好。每一個操(cāo)作界麵都自帶幫助文檔,無需說明書就可操作。
帶有故障(zhàng)自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌故障等(děng)故(gù)障都能自動判斷並(bìng)報警。
帶溫濕(shī)度檢(jiǎn)測(cè)功能,實時(shí)檢測顯示環境溫度濕度。
ZHWS-10變壓(yā)器油微量水分測量儀每台產品都強(qiáng)度的CPU技術參數
測定方(fāng)式:
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卡爾-費休庫(kù)侖(lún)法
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顯示方式:
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7寸彩色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定(dìng)電流:
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0-300mA
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測量範圍(wéi):
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對於(yú)1mgH2O以(yǐ)上,偏差±0.5%(不含進樣(yàng)誤差)
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操作方式:
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觸摸式液晶屏
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進(jìn)樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調速(sù)方式:
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程序控製無(wú)級調速 帶轉速顯示
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計算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結果輸出:
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液晶(jīng)顯示;熱敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太(tài)網、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小於 40W
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電 源(yuán):
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環(huán)境溫度:
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0℃-45℃
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環境濕度:
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不大於80%
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重 量(liàng):
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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ZHWS-10變(biàn)壓器油微量水分測量儀每台產品都強度的CPU符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變(biàn)壓器油水分含量測(cè)定(dìng)法(庫(kù)侖法)》
2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含(hán)量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水(shuǐ)含量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分(fèn)測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液(yè)體石油產品中水含量測定方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表麵活性劑含水量量的測定(卡爾(ěr)費休法)》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分(fèn)的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用(yòng)方法卡爾費(fèi)休法》
9、GB/T8350《變(biàn)性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾(ěr)費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙(bǐng)烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟(fú)代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水(shuǐ)含量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試(shì)驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分(fèn)測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關於卡爾費休(xiū)法測定(dìng)藥品中水分含量的技術要求。
ZHWS-10變壓器油微量水分測量儀每台產品都強度(dù)的CPU工作(zuò)原理
卡爾(ěr)——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所(suǒ)用試劑(jì)溶液是由占優勢(shì)的(de)碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等(děng)混合(hé)而成,把樣品(pǐn)加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中(zhōng)的水起反映,在陽極上由電(diàn)解所產生的碘與樣品中的(de)水起反映,根據法拉第定律,碘(diǎn)與(yǔ)電量成正比地產生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘(diǎn)與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量(liàng)可以從電解所需要的電量(liàng)中直接確定,經儀器計算(suàn),在顯示器上直(zhí)接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10變壓器油(yóu)微量水(shuǐ)分測量儀每台產品都強度的CPU結構物(wù)征及使用方法
儀器前麵(miàn)板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵(jiàn)在每個樣品(pǐn)注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌(bàn)通斷(duàn),通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整
10、電解(jiě)電極插(chā)座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打(dǎ)開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並(bìng)且不計數,短接電解插座時,測量(liàng)顯(xiǎn)示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾(zhōng)後報警,終點指示(shì)燈亮,符合上述(shù)過(guò)程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定(dìng)池清洗,幹(gàn)燥和裝配
1、使用前把滴定池所(suǒ)有的(de)玻璃口打開滴(dī)定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清(qīng)洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然(rán)後自然冷即,陰極室和測量電極不(bú)能用水(shuǐ)清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定(dìng)試樣過(guò)程(chéng)中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋(xuán)塞裝好,完成(chéng)上述過程後把攪拌子通(tōng)過試樣注(zhù)入口小心(xīn)放入,然後分別在測量電極陰極室,幹(gàn)燥管,進樣旋塞,密封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一(yī)層真空潤滑脂,除(chú)陰極室(shì)的幹燥管和密封(fēng)塞(sāi)不裝其它均裝(zhuāng)到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較(jiào)好的密封。
3、將(jiāng)約100-200毫升的(de)試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰(yīn)、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢(bì)後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用(yòng)夾持器夾(jiá)緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液(yè)體剛不產生氣泡為準)。打(dǎ)開功能確定鍵,屏幕顯示過(guò)碘狀態,這是用(yòng)50――100ul的進樣(yàng)器(qì)向(xiàng)電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進(jìn)行自動平衡。
調攪拌速(sù)度
5、空(kōng)白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直(zhí)不能達到(dào)平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分(fèn)。這時,應關(guān)掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下(xià)滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使(shǐ)池內壁上的水分(fèn)吸收到電(diàn)解液中(見圖5)。然後把(bǎ)池子(zǐ)放回,重新(xīn)打開開關,繼(jì)續(xù)進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一般情況(kuàng)下會降低到(dào)小(儀器達到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的(de)磨口接(jiē)合麵密封情況,矽膠是(shì)否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好(hǎo)。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍(réng)然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被(bèi)測(cè)樣品中含有少量的水分時,應當盡量使(shǐ)儀器達到(dào)平衡(héng)穩定狀態,這樣對測(cè)定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進(jìn)行標定(dìng)。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把(bǎ)純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到(dào)試(shì)劑中,並(bìng)避免與滴定池內(nèi)壁或(huò)電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示(shì)結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差範圍內就可以進行(háng)試樣的標定。
四、測定條件的建(jiàn)立及操(cāo)作步驟
1、參(cān)數設置
首(shǒu)先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標(biāo)到參數設定位置,按確定鍵進入菜單(dān)進行設(shè)定體(tǐ)積和密度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參數設置內有打印(yìn)不打印兩種(zhǒng)狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵(jiàn),每一位(wèi)數字設定好後,按功能/確定鍵(jiàn),一般地(dì)產品出(chū)廠前時間設定都巳完成。
4、平(píng)均值:同一樣品或不同樣品需要算出含(hán)水平(píng)均值時,可在調出菜單(dān)中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到打印平均(jun1)值位置(zhì),再按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1一(yī)n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量(liàng)水份測(cè)定儀,按攪拌鍵,電解池(chí)中(zhōng)的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪(jiǎo)拌電解液不起泡為宜(yí)。
(2)按(àn)功能確立鍵屏幕顯示(shì)數字,同時(shí)電解開關打開(新電解液顯(xiǎn)示(shì)過碘,可(kě)用50--100ul進樣器進水調整至平衡(héng),巳用過電(diàn)解液剛開機時一般顯(xiǎn)示過水,通過電解滴定後到達(dá)平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取(qǔ)0.1u1水樣注入滴(dī)定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定(dìng)數量(liàng)試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後(hòu)將試(shì)樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈(dēng)亮(liàng),同時報警,打印機打印出樣品的含水量(liàng)。**使用儀器時或試樣不(bú)同時,需要(yào)注意試樣體積、比重與機內設置的體(tǐ)積、比重應相符。
(5)測(cè)量結果用ugH2O單位(wèi)來表示,樣品中水分(fèn)含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中(zhōng)的水份測定
氣體樣(yàng)品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時(shí),陽極室須(xū)注入約150毫(háo)升的電解液,確保氣體中(zhōng)的水分被(bèi)充(chōng)分被吸收,同(tóng)時氣體的流速應控製在(zài)大約0.5L/min左右,如(rú)果在測定過(guò)程中陽極室的電解(jiě)液明顯減少,應注入大(dà)約20毫升的乙二醇(chún)補充(chōng)。
注意(yì)事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中(zhōng),每100毫(háo)升電(diàn)解液可以(yǐ)與(yǔ)不小於1克的水(shuǐ)進行反應,若測定時間過(guò)長(zhǎng),電解液敏感下降,應更換新鮮電解液(yè)。
2、不要用手直接去接解電解液,如與(yǔ)皮膚接觸,應用水徹底衝(chōng)洗幹淨,當(dāng)使用有吡啶電解液時應有良好(hǎo)的通風設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典(diǎn)型測定範圍(wéi)是(shì)10pg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結果,要適當的根據(jù)樣品的含水量來控製進樣量
水(shuǐ)份含量進樣(yàng)量 進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、儀(yí)器應放在避陽光處,室(shì)內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕(shí)性氣體的環境(jìng)中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長(zhǎng)久的使用會使針(zhēn)孔變的無收縮(suō)性,使大氣中的水分(fèn)進入而影響測定,應及時更換。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由(yóu)藍色變至澆(jiāo)藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則(zé)將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內要轉動一下滴定池的(de)磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗(tú)薄薄的一層(céng)真空脂,重新裝入,否則過(guò)長時間的使用,可能拆不下來。
五、電(diàn)極插頭、插座保(bǎo)養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座(zuò)經常活動,會使其接觸不好。應對插頭部分別擦試金屬(shǔ)部位使其接觸良好。
2、長時間的(de)應用插頭、插座會粘附上汙(wū)垢,使其接觸不好,這(zhè)時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接(jiē)觸良好。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變(biàn)至淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠(jiāo)。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則(zé)會出現下列(liè)故障。
⑴電解(jiě)液從陰極室全部排出(chū),陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室(shì)電解液浸入(rù)陰極室,使碘離子聚集並(bìng)沉積在陶瓷極(jí)板上,而降低電解(jiě)效率。(見圖9)
(圖9)
七、滴定池(chí)磨口的保養(yǎng)
大約一星期(qī)內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口(kǒu)連接處,在不能輕鬆轉動時,應(yīng)重新塗上薄(báo)薄的一層真空脂,(注意:真空脂(zhī)不(bú)易塗得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)如果(guǒ)不這樣檢查,真空脂就會變(biàn)硬,磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因(yīn)此要經(jīng)常保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨(mó)口粘結(jié)處理
如果滴(dī)定池磨口連接處牢固地粘結在一起(qǐ),不易拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗(xǐ)幹淨。
2、在磨口結合處周圍(wéi)注入少量的丙酮,然後用手輕輕地轉動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入(rù)濃度(dù)為(wéi)5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置(zhì)見圖10,必須十(shí)分注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或者24小時後,即可拆卸(此方法可(kě)重複進行)。
(圖10)
九、測量電極的保養
1、當磁力攪拌(bàn)器(qì)快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而(ér)損壞電極(jí)。
2、當測量電極放入或取出時,應按攪拌開關使其停止攪拌,並注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒有短(duǎn)路時(shí)可以用,也可以進行修複時要(yào)用鑷子夾住鉑金電極(jí)的根部,慢慢修整鉑(bó)金電極頂端,可用的電極見圖11。
4、當(dāng)測量電極被汙(wū)染時(shí),可用(yòng)丙(bǐng)酮(tóng)對測量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉時,請用酒精燈火焰燒鉑(bó)絲球端,(見(jiàn)圖12)(請注意將火焰(yàn)慢慢(màn)靠近(jìn)鉑絲球端,避免因急速加熱引起電極玻璃(lí)部分炸(zhà)裂)。
(圖(tú)11)
(圖12)
十、陰極室保養
1、當要拆卸陰極(jí)室時,因為鉑金絲(sī)和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的(de)橫(héng)截麵上伸出,所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。(見圖13)
(圖13)
2、陰極室的(de)清洗
⑴降低電解(jiě)效率,延長測定時間。
⑵由於汙染部分粘附(fù)吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩定,且不(bú)能到(dào)達終點。
如出現上述情況可用(yòng)丙(bǐng)酮清洗玻璃件外表及鉑網上的汙垢(注意(yì)不要(yào)碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極(jí)室,用橡皮塞或類似的東西密封好幹燥管(guǎn)的接(jiē)口,充分搖晃,以除(chú)去內部的汙垢(可以重複(fù)進行)。然後把丙酮倒在整(zhěng)個玻璃件外表麵上衝洗,但不衝洗到電極引線處。當還不能清洗幹淨時,請將陰(yīn)極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中,見圖14,(注意不(bú)要碰壞鉑絲和鉑網)。
3、陰極室幹燥
用吹風機(jī)的(de)熱風烘幹陰極,圖15所示的(de)部分為水分難於烘(hōng)幹處(chù),所以要(yào)徹底幹燥。當有可能(néng)存在剩餘水分時,把陰極室放入真(zhēn)空幹燥器中,幹燥12小時(shí)左右即可。
十一、電極插頭、插座保(bǎo)養
測量電極、陰(yīn)極室電極的插頭、插座經常活動,這會使插頭的外側逐(zhú)漸鬆動,當長時間的使(shǐ)用,在插頭和(hé)插座上會粘附(fù)上汙垢,這都會使其接觸不好,因(yīn)此(cǐ)要進行修整(zhěng)清洗。
(圖14)
(圖15)
(圖16)
1.插頭鬆動
當插頭與插座連接鬆動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內測壓(見圖16)。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭(shì)金屬部位,擦掉汙垢使其(qí)接觸良(liáng)好(hǎo)。
裝 箱 單(dān)
序 號
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型 號
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名 稱
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數 量
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備 注
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1
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油微水測試儀(yí)
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1台
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2
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攪拌棒
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1個
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3
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電(diàn)解池(chí)
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1套
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4
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電源(yuán)線
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1根
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5
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0.5uL進樣器
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1個
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6
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100uL進樣器
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1個
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|
7
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|
1mL進樣器
|
1個
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|
8
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保險絲
|
1個
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|
9
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產品說明書
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1份(fèn)
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10
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合格證(zhèng)
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1份
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11
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電解液
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1瓶
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12
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矽膠墊
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3個
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